ГОСТ 9853.2-79; Страница 2

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 9853.1-79 Титан губчатый. Метод определения азота Sponge titanium. Method for the determination of nitrogen (Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005 до 0,4%). Метод основан на растворении титана в серной и фтористоводородной кислотах в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагаются гидроокисью натрия с выделением аммиака, который поглощается слабокислым раствором индикатора Таширо и титруется раствором серной кислоты) ГОСТ 9853.3-86 Титан губчатый. Метод определения углерода Sponge titanium. Method for determination of carbon (Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,003 до 0,20%) в губчатом титане. Метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием двуокиси углерода, содержание которой определяют кулонометрическим методом) ГОСТ 9853.4-79 Титан губчатый. Методы определения хлора Sponge titanium. Methods for the determination of chlorine (Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,12%), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,4%) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,3%) методы определения хлора в губчатом титане)

Страница 2

Страница 1

Untitled document

Стр. 2 ГОСТ 9853.2— 79

Ортофенантролин 0,25%-ный водный раствор или 0,05%-ный

раствор а, а’-дипиридила по ГОСТ 18129—72, который в услови

ях анализа образует с двухвалентным железом комплексное сое

динение, окрашенное в красный цвет.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 25%-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 20%-ный раствор.

Стандартные растворы железа А и Б.

Раствор А: 0,1 г металлического восстановленного железа или

железа типа «Армко» растворяют в 30 мл соляной кислоты при

нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1л,

доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют в мерной колбе вме

стимостью 100 мл водой до метки.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску титана массой 1 г помещают в полиэтиленовый

стакан вместимостью 100 мл, приливают 20 мл соляной кислоты,

разбавленной 1:1, и по каплям 1—2 мл фтористоводородной кис

лоты. После растворения навески добавляют 1—2 г борной кисло

ты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и раз

бавляют водой до метки.

Аликвотную часть раствора от 2 до 10 мл (в зависимости от

содержания железа) переводят в мерную колбувместимостью

100 мл, разбавляют до 20 мл водой, приливают 3 млраствора

гидраксиламина, 5 мл раствора винной кислоты и нейтрализуют

по бумаге конго 25%-ным раствором уксуснокислого натрия до

перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую. После это

го добавляют 1—2 мл раствора уксуснокислого натрия в избыток.

Нейтрализованный раствор разбавляют до 80 мл водой, прили

вают 10 мл раствора ортофенантролина, доводят до метки водой

и перемешивают. Через30 мин измеряют оптическую плотность

растворов на фотоэлектроколориметре с синимсветофильтром

(область светопропускания 430 нм) в кюветес толщиной слоя

30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,

проведенный через все стадии анализа.

Содержание железа рассчитывают по градуировочному гра

фику.

3.2. Построениеградуировочногог р а ф и к а

В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят из микробюрет-

ки 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раст

вора Б, разбавляют водой до 20 мл, приливают 3 мл раствора гид-

роксиламина и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. Ра

створом сравнения служит раствор, содержащий все реактивы,