ГОСТ 9Л 7—76 Стр. 3
теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение
15 мин при частоте вращения 2000 мин-1. Раствор декантируют,
нерастворившийся остатокпромываютодин-двараза 100 см3
1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновьцентрифугируют,
собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.
Промытыйостаток угля переносят в колбувместимостью
250 см3, заливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия и нагрева ют
в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора
была не выше 80°С.
После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь
промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано
Еыше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот
же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закон
чена в течение 7 ч.
1.3.2. Осаждение гуминовых кислот
Общий экстракт фильтруют и измеряют объемполученного
фильтрата. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3
раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см3
раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Об
разовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора
центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой
посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации
гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой
желтой окраски. Для дополнительногоосаждениягуминовых
кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см3 раствора соляной
кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взве
шенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предваритель
но высушенную при 80°С и взвешенную. Затем бюксу с фильтром
и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не
более 80 °С сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность
массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превы
шать 0,001 г.
Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.
1.3.3. Высушенный осадок с фильтром переносят в предвари
тельно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель.
Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при
температуре (600±15) °С в течение I—2 ч. После озоления тигель
извлекают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение
5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвеши
вают.
Контрольные прокаливания проводят при той же температуре:
в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух после
довательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.
1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм, №2).