С. 4 ГОСТ 9090-81
1.1.10. Метилэтилкетон со следующими показателями:
Внешний вид......................................................................................................Бесцветная, прозрачная
жидкость
Плотность при 20 ’С, г/см3...............................................................................от 0,805 до 0,807
95 % перегоняется при температуре, °С ........................................................ от 79 до 80
Показатель преломления при 20 ’С................................................................. 1,378 ± 0,002
Массовая доля воды, %, не более....................................................................0,3
Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более............................. 0,003.
Для определения остатка после выпаривания отбирают 4 см3 и определение ведут по п. 1.3.6.
Для обезвоживания метилэтилкетона в колбу, в которой он хранится, вводят безводный сульфат
кальция в количестве 5 % (по массе). Перед использованием метилэтилкетон фильтруют через
фильтровальную бумагу.
1.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
1.2.1. Пробу парафина массой не более 1 кг расплавляют, перемешивают до однородности и
20—25 г парафина отбирают в стакан вместимостью 50—100 см3. Если масса пробы парафина
превышает 1 кг, то осторожно отбирают часть ее, учитывая, что при механических операциях могут
быть потери масла.
1.2.2. Отобранную пробу расплавляют в стакане или колбе на водяной бане или в термостате
при температуре от 70 до 100 °С. Расплав тщательно перемешивают.
Капельную пипетку для отбора массы парафина предварительно подогревают, чтобы предот
вратить застывание парафина на кончике пипетки.
Пробирку фильтрующего аппарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.2.3. Коническую колбу для приема фильтрата и пробку промывают метилэтилкетоном и
протирают снаружи тканью, затем помешают на 5 мин в выпарной аппарат для сушки. После этого
колбу и пробку вынимают пинцетом или щипцами, помещают около весов, выдерживают в течение
10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Подготовленную колбу до конца анализа берут
только пинцетом или щипцами.
1.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
1.3.1. Израсплавленнойчастипробынагретойпипеткойотбираютмассупарафина
(1.00 ± 0,05) г. Держа пипетку в вертикальном положении, осторожно переносят ее содержимое в
чистую и сухую пробирку фильтрующего аппарата, вращая пробирку таким образом, чтобы дно
было равномерно покрыто парафином. Охлаждают пробирку на воздухе при комнатной
температуре и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3.2. Переносят пипеткой 15 см3метилэтилкетона в пробирку, которую помещают в водяную
баню с температурой (75 ± 5) °С до уровня продукта в пробирке. Полученную смесь «растворитель
—парафин», непрерывно помешивая проволочной мешалкой сверху вниз, растворяют до получения
однородного прозрачного раствора.
Примечания:
1. Пробы парафина с высокой температурой плавления могут образовывать мутные растворы. Поэтому
смесь перемешивают до тех пор, пока нерастворимые частицы не диспергируются, образуя легкое помутнение.
2. Потери растворителя в результате испарения должны быть не более I %. Поэтому масса растворителя
практически является постоянной, равной приблизительно 11,9 г.
1.3.3. Помещают пробирку в стеклянный лабораторный стакан вместимостью 800—1000 см3со
смесью воды и льда не менее чем на 10 мин и продолжают перемешивать содержимое пробирки при его
охлаждении. Затем извлекают мешалку, вынимают пробирку из стакана, вытирают ее снаружи насухо
и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
1.3.4. Вставляют термометр в пробирку и помешают пробирку в охлаждающую баню с
температурой минус (34,5 ± 1,0)°С. Для того, чтобы получить суспензию одинаковой консистенции, во
время охлаждения необходимо непрерывно перемешивать ее с помощью термометра, так как
парафин осаждается. Не допускается осаждение парафина на стенках пробирки и образование
комков кристаллов парафина. Перемешивают до тех пор, пока температура не достигнет минус
(31,7 ±0,3) "С.
1.3.5. Одновременно с охлаждением раствора парафина в отдельной пробирке охлаждают
чистую сухую фильтровальную трубку в охлаждающей бане при температуре минус (34,5 ± 1,0) ’С не
менее 10 мин. Затем фильтровальную трубку погружают в охлажденную до минус (31,7 ± 0,3) ‘С смесь
парафина, подгоняют стеклянный шлиф, укрепляют его с помощью металлических пружинок так,
чтобы обеспечить герметичность. Помещают открытую колбу под выходной штуцер фильтро
вального аппарата.