Стр. 3
ГОСТ 741.18— 80
Та б л и ц а 1
Массовая доля олова, %М асса навески,
г
От 0,00005
Св. 0,0002
,0,0005
.0,0012
до
„
„
„
0,0002
0,0005
0,0012
0,002
10
5
2
1
твор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Про
мывают стакан и фильтр 100 мл 2 н. соляной кислоты. Снимают
воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй пор
цией 100 мл 2 н. соляной кислоты, приливая ее по 5—7 мл, сле
дующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая.
Обмывают концы капиллярных трубочек соляной кислотой и во
дой, ставят под колонки мерные колбы вместимостью 250 мли
десорбируют олово 250 мл 5 н. серной кислоты, набирая элюат
до метки мерной колбы вместимостью 250 мл. Растворы переме
шивают (для перевода анионита в хлор-ионную форму пропуска ют
через колонку 100 мл 2 н. соляной кислоты).
Отбирают аликвотную часть раствора 100 мл в стакан вме
стимостью 150 мл, добавляют 5 мл 10%-ного раствора хлористого
натрия и выпаривают до 1 мл. Охлаждают, добавляют 2 мл 5 н.
серной кислоты и 4 мл воды обмывают стенки стакана, растворя
ют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют
по каплям раствором аммиака до фиолетового цвета раствора, до
бавляют по каплям 5 н. серную кислоту до обесцвечивания и еще
12 мл в избыток. Охлаждают растворы до комнатной температу
ры, приливают 10 мл буферного раствора, 2 мл 0,5%-ного раствора
желатина, 5 мл 0,02%-ного раствора фенилфлуорона (готовят по
одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива).
После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные
колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки водой, перемеши
вают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлу
орона).
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо
риметре с зеленым светофильтром (530—540 нм) в кювете с тол
щиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности слу
жит контрольный опыт, проведенный через весь ход анализа. Со
держание олова находят по градуировочному графику.
3.2. Построениеградуировочногог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой от
бирают последовательно 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного рас
твора В, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг
94