Стр. 2 ГОСТ 741.17—80
Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перег
нанный.
Висмут по ГОСТ 10928—75.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 3:2, в стакане вместимостью 100 мл под часовым
стеклом. Раствор выпаривают до 10 мл, приливают 20 мл воды,
переносят в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки 1 н.
раствором азотной кислоты и перемешивают.
1 мл раствора содержит ОД мг висмута.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 250 мл, доливают до метки 1 н. раствором азотной кис
лоты и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,004 мг висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле висмута
до 0,0002% или массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0002
до 0,001% растворяют в 50—30 мл азотной кислоты,
разбавлен ной 1:1, добавляя кислоту небольшими порциями.
После оконча ния бурной реакции растворы выпаривают на
теплойплитедо
5—10 мл, охлаждают и переносят в делительнуюворонку вме
стимостью 100— 150 мл. Затем в воронку доливают воду до общего
объема 40 мл, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой
кислоты, 1 мл раствора йодистого калия, перемешивают, приливают
10 мл изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После
расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную
воронку вме стимостью 100— 150 мл, а органический слой
сохраняют. К вод ному слою приливают 5 мл изоамилацетата и
повторяют экстрак цию в течение 1 мин. Водный слой
отбрасывают, а органические фазы объединяют.
К объединенному экстракту приливают 20 мл 1 н. раствора
азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл
раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку 5—
6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь
промы вают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора
аскор биновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и
осторожно встряхивают воронку еще 5—6 раз. После расслоения
фаз водный слой отбрасывают, а к органическому слою для
реэкстракции при ливают 15 мл 0,03 н. раствора азотной кислоты
с pH 1,45± 0,05 и 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого.
Воронку с растворами встряхивают 1 мин.
После полного расслоения фаз водный слой переносят в мер ную
колбу вместимостью 25 мл, фильтруя его через воронку с
90