Стр. 2 ГОСТ 741.15—80
Кобальт азотнокислый, 10%-ныйраствор: навеску кобальта
марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, раз
бавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, слегка охлажда
ют, приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Магний по ГОСТ 804—72.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,1 г магния осторожно растворяют на холодув
10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количествен
но переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,1 мг магния.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг магния.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кобальта массой 5 г при содержании магния от
0,0005 до 0,002% и 1 г при массовой доле магния от 0,002 до 0,01%
растворяют в 20—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и вы
паривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—
20 мл воды, нагревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Затем раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционно
го спектрофотометра и измеряют абсорбцию магния в пламени
при длине волны 285,2 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают
из величины оптической плотности анализируемого раствора. Со
держание магния в растворе устанавливают по градуировочному
графику.
3.2. П ост р ое ние градуировочногог р а ф и к апри
массовой доле магния от 0,0005 до 0,002%.
В мерные колбы вместимостью100 мл помещают 50 мл
10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа
нием магния и такое количество стандартного раствора Б, чтобы
общее содержание магния в колбахсоставляло 0; 0,025; 0,050;
0,075; 0,100; 0,125 мг. Доливают до метки водой и перемешивают.
Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном
спектрофотометре одновременно с анализируемым раствором про
бы, как указано в п. 3.1.
84