ГОСТ Р 52371—2005
Калибровку спектрометра проводят при установке прибора, при замене реактивов, после ремонта
аппаратуры, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результаты
анализа. Рекалибровку (корректировку градуировочного графика) спектрометра проводят перед нача
лом каждого измерения подготовленных проб.
Последовательно вводят в плазму растворы сравнения (градуировочные растворы) и с помощью
программного обеспечения спектрометра методом наименьших квадратов получают градуировочные
характеристики, которые вводят в долговременную память ЭВМ в виде зависимости. Массовую концент
рацию / -го элемента С, определяют по формуле
С^= А + ВI,
//т.,(1)
где
А. В
— коэффициенты регрессиидля /-гоэлемента, определяемые методом наименьших квадратов;
/, — интенсивность спектральной линии /-го элемента;
/Г|— интенсивность линии сравнения.
Растворы анализируемых проб последовательно вводят в плазму и измеряют интенсивность
аналитических линий определяемых элементов. В соответствии с программой для каждого раствора
выполняют не менее двух измерений интенсивности и вычисляют среднее значение, по которому с
помощью градуировочной характеристики находят массовую концентрацию элемента (мкг/см3) в
растворе пробы.
9 Обработка результатов
Массовую долю определяемого элемента X в пробе, %, вычисляют по формуле
т
X =С
V
л Q Q
(
2
)
Л1000 1000 ии-
где С — массовая концентрация элемента в растворе пробы, мкг/см3:
V
— объем раствора пробы, см3;
т
— масса навески пробы, г.
Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считыва
ют с экрана монитора или ленты печатающего устройства.
Учет массы навески, разбавления проб и других переменных параметров проводят автоматически
на стадии введения аналитической программы в компьютер.
За результат анализа X принимают среднеарифметическое двух результатов параллельных опре
делений X, и Х2, если расхождение между ними не превышает норматива предела повторяемости
(сходимости)
г{d),
приведенного в таблице 2.
При получении результатов параллельных определений с расхождением более допускаемого г (d)
анализ пробы повторяют. Проверку приемлемости повторных результатов измерений проводят по
ГОСТ Р ИСО 5725-6. пункт 5.2.
Точность результата измерений (анализа) и абсолютного предела повторяемости (сходимости)
результатов параллельных измерений должна быть выражена числом, содержащим не более двух
значащих цифр.
10 Характеристики погрешности и контроль точности
получаемых результатов анализа
10.1 Метод обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, но превышающей
значений, приведенных в таблице 2. при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
7