С. 4 ГОСТ 6382-91
1.5.4. Подставка, на которой тигель помещают в печь, должна быть такой, чтобы соблюдалась
установленная скорость нагревания. Например, она может состоять из следующих элементов:
а) для единичного определения —кольцо из жаропрочной стальной проволоки (черт. 2а) с
двумя асбестовыми дисками диаметром 25 мм и толщиной 1 мм, помещенными на внутренних
выступах ножек кольца;
б) для нескольких определений —корзинка из жаропрочной стальной проволоки (черт. 26) с
асбестовой пластинкой толщиной 2 мм, поддерживающей тигли.
Рекомендуемые размеры и форма подставки могут быть изменены при условии сохранения
соответствующей скорости нагрева.
1.5.5. Весы с погрешностью взвешивания до 0,0001 г.
Допускаются весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
1.5.6. Секундомер.
1.5.7. Эксикатор по ГОСТ 25336.
1.6. П о д г о т о в к ап робы
Отбор и подготовка проб по ГОСТ 10742; ГОСТ 23083
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу, измельченную до
прохождения через сито 200 мкм. При необходимости пробу доводятдо воздушно-сухого состояния,
разложив тонким слоем на минимальное время, необходимое для установления приблизительного
равновесия между содержанием влаги в пробе и в атмосфере лаборатории.
Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают в течение 1мин
(предпочтительно механическим способом).
Если определение выхода летучих веществ в каменных углях и антрацитах проводят с целью
классификации, зольность их не должна превышать 10 %. Если зольность пробы превышает 10 %, то
ееобогащают в органических или неорганическихжидкостяхв соответствии сГОСТ1186и ГОСТ4790
до зольности не более 10 %.
Каменные угли обогащают в жидкостях плотностью 1500— 1600 кг/м3, а антрациты —
1800 кг/м3.
Если после обогащения пробкаменныхуглей и антрацитов зольность их превышает 10%, опреде
ление выхода летучих веществ всплывшей фракции определяют при фактической зольности.
1.7 П р о в е д е н и ео п р е д е л е н и я
В муфельной печи (п. 1.5.1) при температуре (900 ± 10) "С в течение 7 мин нагревают один
тигель с крышкой (п. 1.5.3) либо несколько тиглей с крышками, полностью заполняющими
подставку (п. 1.5.4). Температуру зоны постоянного нагрева муфельной печи, в которую помещена
подставка с пустыми тиглями, контролируют по показаниям правильно расположенной незачехлен-
ной термопары или по показаниям зачехленной термопары. Затем тигли вынимают из печи,
охлаждают не снимая крышек до комнатной температуры вначале на металлической или асбестовой
пластине в течение 5 мин, а затем в эксикаторе, расположенном около весов. Дверцу печи закрывают,
чтобы сохранить устойчивые температурные условия. После охлаждения каждый пустой тигель с
крышкой взвешивают и затем берут навеску пробы массой 1,00— 1,01 г с погрешностью 0,1 мг.
Тигель закрывают крышкой, помещают на чистую, твердуюповерхность и равномерно распределяют
пробу по дну тигля, слегка постукивая.
П р и м е ч а н и е . Одинаковые условия обработки тигля до и после определения снижает влияние влаги,
абсорбированной на его поверхности. Быстрое охлаждение снижает абсорбцию влаги остатком угля или кокса.
При анализе проб кокса снимают крышку с тигля, в который помещена навеска, добавляют
2—4 капли бензола (п. 1.4.2) и снова закрывают крышку. Тигли с навесками ставят на другую
подставку, помещают в муфельную печь, закрывают дверцу и выдерживают точно 7 мин. По
истечении этого времени тигли вынимают, охлаждают и взвешивают так же, как пустые.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, должна снова достичь (900 ± 10) °Св
течение 3—4 мин. В противном случае испытание повторяют.
П р и м е ч а н и е . При выполнении нескольких определений, все свободные гнезда на подставке
должны быть заполнены пустыми тиглями.
После испытания открытыетигли с крышками прокаливают ихранят в эксикаторе с осушающим
веществом, чтоявляетсядостаточным дляполучениярезультатоввпределахдопускаемыхрасхождений
при последующем использовании их без повторного прокаливания перед испытанием.
Нелетучий остаток, полученный в тиглепосле определениявыходалетучих веществ(кромекокса),
характеризуют в зависимости от его внешнего вида:
порошкообразный;