С. 8 ГОСТ 613(7—80
3
В конусную колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 5 см3 рас
твора ЛСТ, 50 см3 раствора углекислого натрия, 10 см3 раствора гидроокиси
натрия и 10 см3 раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до
кипения. Доливают из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калия и
китт"^-- " течение 5 мин для окисленияредуцирующихвеществ.Избыток
K /Fe(CN)6/ определяют следующим образом: охлаждают колбу в воде, при
ливают 10 см3 раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты, перемеши
вают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присут
ствии 1—2 см3 раствора крахмала:
2K3/Fe(CN)6/+2KJ = 2K*/Fe(CNl6/4-2Jf
2J -f2Na
2
S203= Na2S406+ 2NaJ.
Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.
Одновременно с окислением 5 см3 раствора ЛСТ проводят контрольный опыт
для определения расхода тиосульфата натрия в отсутствии ЛСТ.
При контрольном опыте используют такое же количество реактивов, как
для определения массовой концентрации и отмечают количество тиосульфата
натрия (V, см3).
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (С*), выраженную в
г/см3 ЛСТ, вычисляют по формуле
С-
V i-V j
где С) — массовая концентрация раствора ЛСТ, взятого для титрования, г/см3;
V
— объем раствора ЛСТ, взятого для титрования, см3,
Vx
— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
пои контрольном опыте, см3;
V
2— объем раствопа тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
раствора ЛСТ, см3.
1.2. П р о в е д е н и еа н а л и з а
5—10 г мертеля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 100 см8,
приливают 10 см3 раствора углекислого натрия, перемешивают в течение 2 мин
и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через фильтр (белая
лента) диаметром 9 см.
Осадок на фильтре промывают два раза 20 см3 воды и переводят фильтрат
в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3 раствора гидро
окиси натрия, 10 см3 раствора сернокислого цинка, нагревают до кипения и до
бавляют из бюретки Ю см3 раствора железосинеродистого калия. Кипятят в
те чение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия и 7
см3 уксусной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата
натрия
в присутствии 1—2 см3 раствора крахмала до исчезновения синей окраски.
1.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю ЛСТ в мертеле (Т;), %, вычисляют по формуле
(V,-^)-Ci-100
A l=
т,и
%
C
где
V\
—
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
п
р
и
контрольном опыте, см3;
К3■— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование
массы навески мертеля, см3;
С
I— массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в г/см3 ЛСТ;
т„■— масса навески мертеля, г.
Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений (при
доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемого значения!
0
,
02
2
.
Определение массовой доли Na2C03 (при массовой доле Na
2 03
от 0,06
до 0,20%).