С. 6 ГОСТ 6012—78
4.2. (Исключен, Изм. № 3).
4.3. Определение содержания всех примесей проводят в два этапа
при анодной и катодной полярности образца. На первом этапе
определяют легколетучие примеси цинка, сурьмы, олова, свинца,
висмута, мышьяка, кадмия и фосфора. Графитовую подставку с
помещенной на нее таблеткой включают в качестве анода дуги; дуга
загорается между противоэлектродом и подставкой, так как холодная
таблетка не проводит тока. Лишь после оплавления части таблетки в
течение 1—3 с анодное пятно дуги переходит на образовавшийся
расплав оксидов. Этот переход может быть ускорен тем, что после
зажигания дуги выключают ток и повторно его включают, пока
расплав еще не успел остыть. Аналитическую экспозицию начинают
после перехода анодного пятна дуги на таблетку.
Первоначально установленный дуговой промежуток следует под
держивать неизменным в течение всей экспозиции, контролируя его
по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы осве
тительной системы или по изображению, полученному с помощью
специальной короткофокусной проекционной линзы.
Спектры получают при следующих условиях: дуговой промежуток
2—2,5 мм, ток 5—10 А, экспозиция 40—60 с.
3 зависимости от требуемой нижней границы определяемых со
держаний примесей допускается изменять силу тока, массу таблетки
и экспозицию.
Для снижения предела обнаружения примесей, аналитические
линии которых расположены в коротко золновой области спектра,
используют пластинки УФШ или ТИП-3. В этом случае в кассету
помещают пластинки двух типов УФШ (ТИП-3) и ТИП-1 (ТИП-2,
ТИП-ЭС, или микро).
4.4. На втором этапе определяют содержания железа, магния,
марганца, кремния, кобальта, меди, алюминия и кальция.
Образующиеся при первой съемке корольки оплавленных оксидов
помещают на евежезаточечные подставки, включаемые в качестве
катода дуги, после чего зажигают дугу (см. черт. 1). Аналитическую
экспозицию начинают только после перехода катодного пятна дуги
в течение 1—2 с с подставки на расплавленную часть королька.
Допускается проводить второй этап съемки по окончании первого
этапа, не снимая королька с подставки, изменив полярность электро
да с пробой.