ГОСТ 4339—74 Сгр. 5
новке титра и при определении серы в пробе, титр щелочи вычис
ляют по формуле
устанавливают один
при изготовлении
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4.Титр раствора щелочи по нормали
раз в месяц, а также при замене реактивов или
новой нормали.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из аналитической пробыкоксаберут в предварительно
прокаленную фарфоровую или кварцевую лодочку с погрешностью
не более 0,0002 г навеску кокса массой около 0,2—0,4 г — при со
держании серы в коксе менее 1,0% и массой около 0,2 г — при со
держании серы более 1,0%.
Лодочку с навеской кокса с помощью крючка из нихромовой
проволоки или магнитного кварцевого толкателя осторожно вво
дят в зону наибольшего нагрева кварцевой трубки, присоединяют
последнюю к установке и пропускают через систему воздух или
кислород со скоростью 30—40 л/ч.
Перед поступлением в трубку воздух последовательно прохо
дит через находящийся в склянках Дрекселя щелочной раствор
марганцовокислого калия (с целью очистки), реометр, буферную
склянку и U-образную трубку с хлористым кальцием.
В положении максимального нагрева лодочку выдерживают
15—25 мин при сжигании навесок в токе воздуха и 5—10 мин —
в токе кислорода.
Выделившиеся при сжигании кокса сернистые соединения улав
ливают в поглотительной колбе, где при взаимодействии с пере
кисью водорода они образуют серную кислоту.
По окончании сжигания прекращают подачу воздуха (кисло
рода) и лодочку вынимают из трубки.
4.2. В поглотительную склянку добавляют 2—3 капли смешан
ного индикатора и титруют раствором едкогокалия или едкого
натра до перехода фиолетовой краски через синевато-серую в зе
леную. При использовании второй поглотительной колбы содер
жимое се переносят в первую, затем титруют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Перед началом работы и при замене реактивов проводят
контрольный опыт в тех же условиях и с таким же количеством
реактивов, подвергая выдерживанию при требуемой температуре
лодочку без навески. Результаты контрольного опыта учитывают
при расчете содержания серы в пробе.
4.4. Периодически с целью контроля метода (не реже одного
раза в месяц) проводят сжигание навески стандартного образца