ГОСТ 30622.1-98
ныв количества воды по 4.5 добавляют в растворитель по 4.4. Одним из этих калибровочных
растворов должен быть растворитель без добавления воды (для холостою опыта).
Для предотвращения поглощения воды растворителем сосуд, содержащий его, должен быть
снабжен ловушкой воды, а сосуды с растворами должны быть герметично закрыты. Сосуды с
растворами перед применением тщательно перемешиваютдля обеспечения гомогенности. Калибро
вочные растворы готовят с использованием 2-пропанола одной и той же партии. Использование
этих растворов проводят по 6.1.
5 Аппаратура
5.1 Хроматограф, оборудованный детектором по теплопроводности (катарометром) и записы
вающим устройством.
5.2 Колонка внутренним диаметром 2—4 мм и длиной 1,5—2 м. Стационарная фаза: Порапак Q,
1,147-0,175 мм.
5.3 Автоматическая дозирующая система, способная дозировать необходимый объем экстра
гирующего растворителя.
П р и м е ч а н и я
1 Колонку изготовляют из дезактивированной нержавеющей стали или другого материала, например,
стекла или никеля. Возможно использование других стационарных фаз —Порапак QS или Хромосорб 102.
2 Стеклянную посуду и резиновые колпачки для сосудов до применения хранят в эксикаторе.
3 Дозирующую систему перед применением промывают растворителем в количестве не менее 50 см°.
6 Методика испытаний
6.1 К о н т р о л ь н а яп р о б а
Контрольную пробу готовят, растворяя конденсат дыма, полученный прокуриванием опреде
ленного количества сигарет, в 20 см3экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 44 мм
или в 50 см3экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 92 мм, для того чтобы получить
концентрацию воды, соответствующую калибровочному графику по 6.3.
6.2 П о д г о т о в к ап р и б о р о в
Готовят и приводят в действие газовый хроматограф и автоматический пробоотборник (если
он используется) в соответствии с инструкциями изготовителя. При этом необходимо убедиться, что
пики воды, внутреннего стандарта и растворителя хорошо разделены. Готовят систему непосредст
венно перед испытанием путем введения в качестве активатора аликвотной пробы экстрагирующего
растворителя, равной 0,002 см3.
Рабочие условия:
температура колонки..............................................................................................
температура инжектора..........................................................................................
температура детектора............................................................................................
газ-носитель............................................................................................................
объем растворителя................................................................................................
170 °С (изотермическая)
250 ’С
250 ’С
гелий, 30 см^/мин
0,002 см3
П р и м е ч а н и е —В качестве газа-носителя можно использовать азот.
6.3 К а л и б р о в к аг а з о в о г ох р о м а т о г р а ф а
В газовый хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы, равные 0,002 см3, каждого
калибровочного раствора. Записывают высоты пиков воды и внутреннего стандарта. Определение
проводят минимум 2 раза.
Рассчитывают отношение высот пиков воды и внутреннего стандартадля каждого калибровоч
ного раствора, включая чистый растворитель. Строят график зависимости концентрации воды и
отношений высот пиков воды и внутреннего стандарта или рассчитывают уравнение линейной
регрессии.
Калибровку проводят ежедневно. Аликвотную пробу средней концентрации вводят через
каждые 20 определений. Если рассчитанная концентрация для этого раствора отличается более чем
на 3 % от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру калибровки повторяют.
П р и м е ч а н и е —Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия воды в
экстрагирующем растворителе. Если содержание воды в экстрагирующем растворителе превышает 1,0 мг/см3,
то его не используют.
2