ГОСТ 30570-98
4.5 Экстракционный растворитель —2-Пропанол (4.3), содержащий 0,5 г/дм3 внутреннего
стандарта (4.4).
4.6 Стандартное вещество —никотин (степень чистоты не менее 98 %), хранить при темпера
туре от 0 до плюс 4 °С.
4.7 Калибровочные растворы.
Никотин (4.6) растворяют в растворителе (4.5) для получения не менее четырех калибровочных
растворов, концентрация которых должна охватывать область возможного содержания никотина в
анализируемой пробе (обычно от 0,02 до 2,0 мг/см3). Хранить их следует в темном месте при
температуре от 0 до плюс 4 "С.
5 Аппаратура
Обычные лабораторные приборы, а также следующие:
5.1 Газовыйхроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством.
5.2 Колонка внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1,5 до 2 м. Стационарная фаза:
10 % полиэтиленгликоля 20000 с 2 % гидроксида калия на силанизированном, отмытом кислотой
носителе с зернением от 1,147 до 0,175 мм.
П р и м е ч а н и я
1 Предпочтительно использовать стеклянные колонки. Однако могут быть использованы колонки из
других материалов, как например, из нержавеющей стали или никеля. Могут также применяться и другие
стационарные фазы, такие как 2 %-ный Версамид 900 с 1 % гидроксида калия или меньшее количество
полиэтиленгликоля 2000 с гидроксидом калия или без него. При использовании других стационарных фаз
следует убедиться в том, что пик никотина на хроматограмме отделен от пиков других компонентов дыма,
внутреннего стандарта и растворителя.
2 КОРЕСТА рекомендует использовать и другие колонки.
6 Методика испытаний
6.1 А н а л и з и р у е м а я проба
Пробу для анализа готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании на
курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см3 растворителя (4.5) при диаметре
фильтра 44 мм или в 50 см3 растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм для получения
концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику (6.3). Анализ проводят по
возможности быстро, а в случае если перерыв в работе необходим, то пробу хранят в темном месте
при температуре от 0 до плюс 4 °С. Стандартное прокуривание проводят по ГОСТ 30571.
6.2 П о д г о т о в к а п р и б о р о в
Для проведения испытаний по инструкциям производителей настраивают газовый хромато
граф, самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если он используется). При этом
убеждаются, что пики растворителя, внутреннего стандарта, никотина и других компонентов дыма,
особенно неофитадиена, хорошо разделены.
Условия хроматографирования:
температура колонки — 170 °С (изотермическая);
температура испарителя —250 °С;
температура детектора —250 °С;
газ-носитель азот или гелий с расходом около 30 см3/мин;
объем пробы —0,002 см3.
При соблюдении указанных условий продолжительность анализа составляет от 6 до 8 мин.
6.3 К а л и б р о в к а г а з о в о г о х р о м а то гр а ф а
Аликвотную часть (0,002 см3) каждого калибровочного раствора по 4.7 вводят в газовый
хроматограф. Регистрируют площади пиков (или высоты) никотина и внутреннего стандарта. Анализ
каждого калибровочного раствора проводят минимум 2 раза.
Рассчитывают отношения площадей пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта для
каждого калибровочного раствора. Используя данные о концентрации никотина и отношения
площадей, строят калибровочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (кон
центрация никотина и отношение площадей). График должен быть линейным, а линия регрессии
должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии.
Процесс калибрования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят
аликвотную часть калибровочного раствора средней концентрации. Если рассчитанная для этого
2