ГОСТ 30438-96
4 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппарат для перегонки с паром согласно инструкции изготовителя; вся система аппарата дол
жна пройти испытания в соответствии с методом, указанным в 6, с помощью раствора чистого
никотина при максимально предполагаемом уровне. Обнаружение добавленного никотина должно
быть не менее 98 % теоретической величины, в противном случае необходимо откорректировать
процесс выделения, изменив скорость дистилляции. Для обычных испытаний можно использовать
никотиновую соль, откалиброванную относительно чистого никотина.
Спектрометр длиной волны от 230 нм до 290 нм по нормативной документации.
Кюветы кварцевые спаренные с оптической длиной 1 см.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 25 см3по ГОСТ 29169.
Воронки стеклянные диаметром около 55 мм по ГОСТ 23932. Бумага
фильтровальная быстрой фильтрации по ГОСТ 12026. Гидроксид
натрия по ГОСТ 4328 (раствор NaOH равен 8 моль/дм3).
Кислота серная по ГОСТ 14262 (раствор H2S04равен 1моль/дм3и 0,025 моль/дм3).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5 Отбор проб
5.1 Отбор проб —по ГОСТ 30039.
6 Методика испытаний
6.1 П о д г о т о в к ал а б о р а т о р н о г о о б р а з ц а
Образец (метаноловый или изопропаноловый раствор конденсата сигаретного дыма) готовит
ся в соответствии с приложением В ГОСТ 30571.
6.2 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
6.2.1 Число измерений
Проводят по два измерения каждого образца в идентичных условиях.
6.2.2 Отбор образца для испытания
Для получения образца берут аликвотную часть метанолового или изопропанолового раствора
конденсата дыма, соответствующую 3—5 мг никотина. Эта методика применима для конденсата
дыма, полученного от сигарет с содержанием никотина около 1,5 мг на сигарету. Соответственно
необходимо откорректировать аликвоту объема Vv
6.2.3 Процесс перегонки
Во время перегонки при добавлении гидроксида натрия следует соблюдать осторожность.
Образец для испытания переносят в перегонную колбу аппарата. Добавляют 10 см3раствора
серной кислоты, равный 1моль/дм3, и приступают к перегонке. Собрав 100 см3 дистиллята в хими
ческий стакан, убирают его и дистиллят выливают. Вставляют отгонную трубку в мерную колбу
вместимостью 250 см3, содержащую 10 см3 раствора серной кислоты. Конец трубки должен быть
погружен в кислоту. В перегонную колбу медленно добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия.
Собирают 220—230 см3 дистиллята. Колбу убирают, промыв трубку небольшим количеством воды.
Останавливают процесс перегонки и промывают аппарат. Убедившись, что колба достигла комнат
ной температуры, доливают ее дистиллированной водой до отметки (объем V2). Раствор взбалтыва ют
и используют для спектрометрического определения содержания никотина. Если раствор мут ный,
его фильтруют.
П р и м е ч а н и я
1 Первые 150 см3фильтрата удаляют или перед фильтрацией фильтровальную бумагу промывают доста
точным количеством воды, высушивают и собирают весь фильтрат.
2 Величины, указанные в этом пункте, зависят от типа применяемого аппарата. При использовании
другого аппарата эти величины могут быть изменены для получения одинаковых результатов.
2