С. 2 ГОСТ 28902-91Электронная версия
4.6.2. Раствор монованадата аммония; готовят следующим образом:
растворяют 2,35 г монованадата аммония (NH4V03) в 400 см3 горячей воды. Постоянно
помешивая, медленно добавляют 20 см3разбавленной азотной кислоты (7 см3азотной кислоты
(и. 4.4) с 13 см3воды). Полученный раствор доводят водой до 1 дм3.
4.7.Фосфор, стандартный раствор, содержащий 1мг/см3фосфора; готовят следующим обра
зом:
в мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4,394 г дигидрофосфата калия
(КН2Р04), предварительно высушенного при 103 °С. Раствор доливают водой до метки.
5. АППАРАТУРА
5.1. Тигель фарфоровый для сжигания.
5.2. Печь электрическая муфельная с температурой нагрева (550+20) °С.
5.3. Колба Кьельдаля вместимостью 250 см3.
5.4. Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 500 и 1000 см3.
5.5. Спектрофотометр с кюветами вместимостью 25 и 30 см3, снабженные пробками из
матового стекла.
5.6. Пробирки стеклянные вместимостью 25 см3.
5.7. Баня песчаная.
5.8. Мензурка вместимостью 250 см3.
5.9. Пипетки градуированные.
5.10. Весы аналитические.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. П р и г о т о в л е н и ен а в е с к ип р о б ыип о д г о т о в к ар а с т в о р адля
и с п ы т а н и я
В соответствии со свойством корма испытуемую пробу подготавливают по и.и. 6.1.1 или
6
.
1
.
2
.
6.1.1. Озоление навески сухим сжиганием
Взвешивают в тигле 2,5 г пробы с погрешностью +1 мг. Тщательно смешивают испытуемую
навеску с 1 г карбоната кальция (и. 4.1). Сжигают в печи (и. 5.2) при температуре (550+20) °С до
появления белой или серой золы (небольшое количество углерода не является помехой).
Переносят золу в мензурку вместимостью 250 см3 (и. 5.8). Добавляют 20 см3 воды и затем
соляной кислоты (и. 4.2) до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Добавляют еще
10 см3соляной кислоты (и. 4.2). Мензурку помещают в песчаную баню (и. 5.7) и выпаривают до
полного высушивания, чтобы получился нерастворимый кремниевый ангидрид.
К остывшему остатку добавляют 10 см3азотной кислоты (и. 4.3) и кипятят на песчаной бане
в течение 5 мин, не выпаривая. Раствор кислоты профильтровывают (от осадка) в мерную колбу
вместимостью 500 см3(и. 5.4), промывают мензурку несколько раз горячей водой и отфильтровы
вают промывную воду.
Раствору дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова отфильтровывают.
6.1.2. Озоление влажным способом (для неорганических соединений и жидких кормов)
Взвешивают 1г или более пробы корма с погрешностью +1 мг. Испытуемую навеску помещают
в колбу Кьельдаля (и. 5.3), добавляют 20 см3 серной кислоты (и. 4.5), встряхивают так, чтобы
содержимое полностью смешалось с кислотой и чтобы избежать прилипания содержимого к стенкам
колбы. Смесь кислоты с навеской кипятят втечение 10мин. Растворудают слегка остыть, добавляют
2 см3азотной кислоты (и. 4.4), осторожно нагревают и затем раствору дают слегка остыть. Затем
снова добавляют немного азотной кислоты (и. 4.4) и раствор доводят до кипения.
Процедуру повторяют до тех пор, пока не получится бесцветный раствор. Затем раствор
охлаждают, добавляют немного воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 (и. 5.4).
Колбу Кьельдаля промывают горячей водой, которую также отфильтровывают в колбу. Раствору
дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова фильтруют.
6.2. Получениеокраскииизмерениес пектр аль нойпоглощающ ей
спосо бност и раствора
Разбавляют кратно определенное количество полученного фильтрата (и. 6.1.1 или 6.1.2) водой,
чтобы получить концентрацию фосфора не более 40 мг/см3. Переносят с помощью пипетки (и. 5.9)
94