Стр. 2 ГОСТ 25284.8—84
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас
твор.
Кремния двуокись (по ГОСТ 9428—73.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: 0,1070 г двуокиси кремния сплавляют в (платино
вом тиглес 3 г углекислого натрия.Сплав растворяют в воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, до
водят до метки водой и перемешивают. Раствор переносят в поли
этиленовый сосуд.
1 см3 раствора А содержит 0,05 мг кремния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 ом3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг кремния.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую, фто
ропластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют
в 12 см3 азотной кислоты (1:2) при слабом нагревании, накрыв
стеклом. После просветления раствора чашку снимают с плиты
и прибавляют 10 капель фтористоводородной кислоты. Добавля
ют в чашку 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3
воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%) или вместимостью
200 см3 (при массовой доле кремния от 0,05 до 0,1%). Раствор
в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно с
пробами проводят контрольный опыт.
3.2. Двеаликвотные части растворапо 10 ом3 переносят в
мерные колбы вместимостью 50 см3. Раствор в одной колбе доли
вают до метки водой и перемешивают (раствор сравнения). Во
вторую колбу приливают воды до объема приблизительно 40 см3,
устанавливают рН=1—2 но pH-метру или универсальной индика
торной бумаге с помощью 8 н. раствора серной кислоты, добав
ляют 1 см3 раствора молибденовакислого аммония, перемешивают
и оставляют на 10 мин, добавляют 2 см3 8 н. раствора серной
кислоты, перемешивают, вводят 1 см3 аскорбиновой кислоты, до
водят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют
оптическуюплотность растворанафотоэлектроколориметре с
краснымсветофильтрам (область светопрапуокания 680 нм) в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Из получен ной
оптической плотности вычитают оптическую плотность рас
твора контрольного опыта.
3.3. Пост роение г р а д у и р о в о ч н о г о г р а фи к а
Навеску массой приблизительно 1 г, содержащую 0,9 г цинка,
0,1 г алюминия и 0,015 г меди (для сплава с массовой долей меди
от 1,0 до 2,0%) или 0,05 г меди (для сплава с массовой долей