Стр. 3 ГОСТ 252S4.6—82
V
— объем мерной колбы для приготовления окончательного
раствора пробы, см3;
сти р створа,
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов
т
— масса
а
навески
г,
пробы, соответствующая отобранной ча
раллельных определений не должны превышать значений, указан
па
ных в табл. 1.
Таблица 1
М ассовая доля ж елеза,
%
Абсолютные допускаемые расхождения,
%
От 0,01
0,003
.
0,1
.0,1
.
0,2
0,015
Св. 0,03
до 0,03
0,007
. 0,2 . 0,4 0,030
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и фо
тометрическом определении железа с сульфосалидиловой кислотой
при длине волны 425 нм.
жностями.
3.2. Ап п а р ату р а,реактивыи р а с т в ор ы
ле
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 2 н.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 20%-ный рас
твор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Железо металлическое или окись железа (РегОа).
Стандартные растворы железа.
охл жденной в эксикаторе,помещаюв стакавместимос ью
ско ьких капелраствора переки и водорода. Раствор кипятят
1 см3 р створа А содержитм железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А перен сят в мерную колбу вме
3.3. Проведениеанализ
3.3.1.Навеску пробы массой 5,0 г, предварительно очищенн
Раствор А: 0,5000 г железа или 0,7149 г окиси железа, предва
рительно прокаленной при температуре 500°С в течение 30 мин и
250
а
см3 и растворяют в 20 см3 соляной
т
кислоты с
н
добавлением
т
не
для
л
разрушения
ь
избытка перекиси
с
водорода, охлаждают, перено
сят в мерную колбувместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
ст
и
мостью
а
1
0
0 см3, д
о
б
ав
ляют
1
1
0г
см3 2
о
н. ра
с
твора
с
оляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1
а
мг железа.
при помощи магнита от ме
х
анических примесей желе
з
а, помещают
ую
34