С. 6 ГОСТ 2408.3—90
2.3.1.3. Для полученияплатинированнойсажи 5 г платины
растворяют в «царской водке»(три части соляной кислоты и
одна азотной), несколько раз упаривают раствор (добавляя каж
дый раз 5—10 см3 концентрированной соляной кислоты) до пре
кращения выделения окислов азота. Раствор упаривают досуха,
смачивают 2 см3 концентрированной соляной кислоты и грилива-
ют горячую воду до растворения осадка.
К раствору добавляют 5 г очищенной сажи и воды для полу
чения после перемешивания однородной пасты (если паста жид
кая, ее упаривают). Пасту гранулируют при помощи пресса. По
лученные нити режут на гранулы длиной 2—4 мм и сушат при
температуре 150°С. Гранулы помещают в кварцевую трубку, че
рез которую для вытеснения воздуха пропускают ток аргона. Труб
ку помещают в печь и постепенно нагревают до 800°С в течение б ч.
Затем трубку охлаждают, продолжая пропускать аргон.После
этого для восстановления хлоридаплатины в платинированной
саже через трубку из аппарата для получения газа пропускают
ток водорода до прекращения выделения хлористого водорода
(проба по метиЛ’Оранжу), постепенно нагревают печь до 850°С и
продолжают продувку 16 ч. Охлаждают трубку, продолжая про
пускать водород. После охлаждения вытесняют водород аргоном.
Для получения большого количества сажи соответственно долж
но быть увеличено количество реактивов.
Примечания:
U
Измельченную в процессе работы платинированную сажу собирают, сма
чивают водой до пастообразной массы и вновь готовят гранулы.
2. Вместо платиныдопускается использовать пла пинохлористоводородную
кислоту с таким же соотношением платины и сажи.
2.3.1.4. Окись меди в проволоке обрабатывают горячим раст
вором уксусной кислоты, разбавленной в соотношении 1:9, про
мывают водой, сушат и 30 мин прокаливают в муфельной печи
при температуре 8О0°С.
2.3.1.5. Посеребреннуюпемзу готовятследующим образом:
40 г азотнокислого серебра растворяют в 200 см3 воды.
Готовят насыщенный раствор углекислого натрия и прилива
ют ею в раствор азотнокислого серебра до полного осаждения
углекислого серебра. Осадок отфильтровывают на воронке с от
сосом, на фильтре промывают водой и растворяют в водном ам
миаке. Полученным раствором обрабатывают кусочки пемзы, за
тем пемзу просушивают и прокаливают при 300°С.
2.3.2. Подготовка аппаратуры
2.З.2.1.Склянку для промывания газа (осушки аргона) запол
няют концентрированной серной кислотой примерно на Уз объема.
2.3.2.2 U-образные трубки заполняют на
2/з
объема аскаритом
и
Уз
объема ангидроном.Междуаскаритоми ангидрономи
перед соединительными отростками помещают слой гигроскопичес-