ГОСТ 22974.8—85 Стр. 3
часть ра твора 20—50 см3 пом щают -встаканвместимостью
300—400
с
см3 (если разложение
е
навески производилось плавлени
ем), добавляют 3—5 см3 концентрированной азотной кислотыи
осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стаканс
раствором охлаждают, х рошо обмывают стенки стана водой и
Для коагуляц и осадка растворагревают 3—5 мин, недоводя
до кипения Оса ок о фильтровываюна фи ьтр «белаялента»,
смывают с фил тра горячей соляной кислотой с молярнойкон
центрацией эквивалента 2 моль/дм3 втакан, в котором пр води
выпаривание повторяют.
о
Затем раствор охлаждают,
ка
приливают
20 ом3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 воды и нагревают до пол
ного растворения сернокислых солей.К раствору приливают
20 ем3 раствора хлористого аммония с массовойконцентрацией
0,2 г/см3, напревают до 70—80 °С, добавляют 2—3 капли метило
вого красного
и
и раствор аммиака
н
до изменения цвета индикатора.
промывают
.
2—4
д
раза
т
горячей водой.
т
Осадок
л
полуторных окислов
лось осаждение.
ь
Раствор
к
нагревают до
с
полного
0
растворения
о
осад
ка, переносят в мерную олбу вместимостью 50 см3 и доводят до
метки соляной кислотой 2 моль/дм3.
Отбирают аликвотную часть раствора 0,5—5,0 см3 (в зависи
мости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную кол
бу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 2 моль/дм3 соляной
кислоты, 0,5 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, нагре
вают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бю
ретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки соляной кис
лотой 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофо
тометре при длине волны 665 нм или фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В ка
та, пр веденногчерез весь ход анали а. Массу оксида цир ония
в граммах находят по град ировочному графику
В девя ьных колб вме тим стью по 50 м3 осл дов тель
1,9 см3 с андартно о раствора Б, чтоо тветствует0,000003;
честве
о
раствора
о
сравнения
у
используют
з
раствор
.
контрольного
к
опы
2.4. По с т р оени ег р а д у и р о в о ч но г ог р а ф и к а
но вносят
т
из
мер
микробюретки
с
0,3;
о
0,5; 0,7; 0,9;
с
1,1;
п
1,3;
е
1,5;
а
1,7 и
0,000005;
т
0,000007;
г
0,000009;
си
0,000011;
с
в
о
0,000013;
кол
0,000015;
0,000017 и 0,000019 г двуокициркония,десятуюбу вносят
2—3 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты. Затем приливают по 10 см3
соляной кислоты 2 моль/дм3 и далее анализ ведут по п. 2.3. Раст
вором сравнения служит раствор без стандартного раствора ок
сида циркония.
2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
ля
2.5.1.
фор
Массовую долю оксида циркония
(X)
в процентах вычис
ют помуле
51