Стр. 3 ГОСТ 22974.7—85
пер мешивают (осадок отбр сывают).
3.1.1. При восстановлении фосфорно-м либденовойтеропо
растворомуглекислогонатрия смассовойконцентрацией
0,01
е
г/см3. Раствор в колбе
а
охлаждают, доводят водо’й до метки и
ликислоты ионами двухвалентного железа
о
в присутствии
ге
соляно
кислого гидроксиламина.
25 см фильтрата отбир ютконичес ую колбу вместимостью
150—200 см3, приливают 3
а
см3
в
раствора
к
азотнокислого железа с
массовой концентрацией 0,01 г/ом3 и полностью растворяют вы
павшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшимипорциями
Если рас вор сохраняет желтую окраску добавляют 1—2 кап
Кол у с аствором охлаждают, приливают 10 см3 ра твора
вокислого ммония. Раствор перемеши ают в течение —2 мин до;
появления голубой окраски переносят в мерную колбувмести
Через 10 мин изм ряют оптиче кую пло ность растворана
соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раст
вора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения.
Раствор должен быть бесцветным.
ли раствора
т
аммиака. При появлении мути
,
ее растворяют добав
лением
б
1—2
р
капель соляной кислоты, плотностью 1,105
с
г/см3.
со
ляной кислоты плотностью 1,105 г/ом3. Затем по каплям, при не
прерывном
а
перемешивании,
,
’приливают
в
8 см3 раствора
1
молибдено
мостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.
спектрофотометре при
е
длине волны
с
620—700
т
нм или на фотоэлек
троколориметре с красным светофильтром вкювете с толщиной
слоя 50 мм.
о пыта, проведенный через весь ход анализ .
лоты тиом чевиной.
но
г
В
о
качестве раствора сравнения применяют
а
раствор контроль
кис
3.1.2. При
о
восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополи
25 см3, фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью
100 см3, прибавляют воду до 50 см3, приливают 3 см3 раствора
азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и пол
ностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов,прибавляя
прозра ным, но со раняет б рую окр ску ичерез10—15 мин
ты плотност ю 1,105 г/см3 в избыток Приба ляют 10 см3 во ста
ваютсм3олибденовокислого аммония. Раствор перемешивают
небольшими порциями соляную кислоту плотностью1,105 г/см3.
После
ч
прилипания
х
раствора
у
соляной
а
кислоты раствор становится
светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кисло
новительной
ь
смеси, дают постоять до
.
полного
в
обесцвечивания
с
рас
твора.
5
Затем
м
по
я
каплям,
г
при
б
непрерывном
д
перемешивании,’прили
1—2 мин до по вления олу ой окраски,оливают водой до мет
ки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотностьрастворана
спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или нафото-
46