Стр. 3 ГОСТ 22974.12—85
содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех
же условиях, что и анализ исследуемого образца.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого ка
лия (Т), выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле
рС
*
ttl
“ \М00 ’
где С—массовая доля серы в стандартном образце, %;
m — масса навески стандартного образца, флюса, г;
V—объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсхо
дованный на титрование, см3.
3. ПОДГОТОВКА К АНА
Л
ИЗУ
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250—
1300 °С и проверяют установку на герметичность.
Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения налива
ют по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколь
ко капель титрованного раствора йодноватокислого калия до по
лучения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кис
лород с такой скоростью, чтобы уровень жидкостипоглотителя
поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в по
глотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установ
ку на герметичность. Установка герметична, если в поглотитель
ных склянках через некоторое время прекратится появление пу
зырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца
фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных ве
ществ.
Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавля
ют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия дотех
пор, пока слабо-голубая окраска раствора не перестанетизме
няться.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку.
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть
фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран
и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жид
кости в поглотительном сосуде поднимется на 30—40 мм.
Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы нач
нут обесцвечивать раствор, из бюретки приливаюттитрованный
раствор йодид-йодноватоюислого калия со скоростью, прикото
рой синяя окраска не исчезала во время сжигания.
74