С. 2 ГОСТ 19728.9—88
);
Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщатель ным
растиранием двух частей безводного углекислого натрия и од
ной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растерто
го азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэти
леновой посуде.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Перйодат калия (калий иоднокислый).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Стандартные растворы марганца:
раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия растворяют в мер ной
колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пере
мешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца
(П
раствор Б: отбирают 10 см3раствора А в мерную колбу вмести
мостью 1дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3ра
створа Б соответствует 0,01 мг оксида марганца (II).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
перемешивают
3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 1 г по
мещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3—4 г сме
си для сплавления и сплавляют при 850’—900°С 10—15 мин. Сплав
охлаждают и растворяют в 45—50 см3 азотной кислоты (1:5), ис
пользуя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в
мерную колбу
.
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
Полученный раствор используют для дальнейшего определения
оксида марганца (II) и меди.
В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть
50 см3 анализируемого раствора, приливают 15—20 см3воды, 2 см3
серной кислоты, 5 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,2 г перйо
дата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и
выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин.
Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют
еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до мет
ки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фо-
тоэлектроколоримет;ре, применяя светофильтр с областью свето-
пропускания 540—570 нм, в кюветы с толщиной колориметрируе-
мого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольно
го опыта. По величине оптической плотности по градуировочному
графику находят массу оксида марганца (II), в миллиграммах,
20