ГОСТ 19728.11—74 Стр. 2
стандартный раствор натрия и калия, приготовленные следую
щим образом: 1,583 г хлористого калия и 1,8858 г хлористого нат
рия, предварительно высушенных при 105—110°С в течение 2 ч,
растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стан
дартного раствора содержит 0,1 мг окиси калия и 0,1 мг окисц
натрия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
3.1. Навеску пробы талька или талькомагнезита массой 0,5 г
помещают в пластиновую выпарительную чашу и разлагают сме
сью кислот, состоящей из 3 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористо
водородной кислоты и 10 см3 соляной кислоты, сначала при сла
бом, затем при сильном нагревании. Содержимое чаши выпарива
ют досуха и остаток прокаливают при 600°С в течение 10 мин.
К остатку приливают 1 см3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды и
нагревают до полного растворения остатка и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают
не сколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат
охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и на
пламенном фото’ метре измеряют интенсивность излучения натрия
в интервале длин волн 589—590 нм и калия в интервале длин
волн 766—769 нм. Из каждого значения интенсивности излучения
в растворе исследуе мой пробы вычитают значениеинтенсивности
излучения в конт рольном опыте.
По величине интенсивности излучения натрия и калия в растч
воре исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора)
находят их массовую долю в пересчете на окиси по градуировоч
ному графику.
Допускается определение массовой доли окисей натрия и калия
проводить методом сравнения.
По методу сравнения измеряют интенсивность излучения нат
рия и калия в стандартных растворах, концентрация одного из
которых меньше, а другого больше концентрации раствора анали
зируемой пробы.
Процесс фотометрирования для каждой навески пробы талька
проводят три раза и вычисляют как среднее арифметическое зна
чение концентраций окисей натрия и калия.
3.2.
Для определения массовой доли окисей натрия или калия
методом сравнения или по градуировочному графику готовят се
рию стандартных образцов.
Для этого в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмери
вают 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 30; 40 и 50 см3 стандартного раствора
натрия и калия. Концентрация приготовленных растворов соотз
37