С. 2 ГОСТ 19728.10—88
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3
.20%-кого этилового спирта.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованнойсернокислой
меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доли
вают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит
0,1 мг меди;
раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вме
стимостью 1 дм3, доливают до метки водойи перемешивают.В
1 см3 раствора Б содержится 0,005 мг меди.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора по ГОСТ 19728.9—88отбираюталиквотную
часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, прили
вают 140—150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия,
2 см3 раствора трилона Б, 3—4 капли тимолового синего и по кап
лям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую
(pH 9—9,2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раст
вор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого приливают в
делительную воронку 7—8 см3 четыреххлористого углерода, закры
вают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1—2
мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагентав
мерную
колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют еще
дваж
ды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают
четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если рас
твор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента»,
отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оп
тическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя свето
фильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с тол
щиной колориметрируемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа.
По величине оптической плотности по градуировочному графи
ку находят массу меди в миллиграммах.
3.2. Для построения градуировочного графикав делительные
воронки вместимостью по 250 см3 отбирают1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3
стандартного раствора Б, что соответствует0,005; 0,010;0,015;
0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 140—
150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 рас
твора трилона Б, 2—3 капли тимолового синего и по каплям рас
твор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Прилива-
24