С. 5 ГОСТ 14657.7— 82
сей, затем 1—2 г диэтилдитиокарбамата натрия и нагревают на
водяной бане в течение 20 мин. Раствор с осадком охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.Раствор отфильтровывают через
сухой фильтр средней плотности в сухой стаканвместимостью
40Q см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. В зависимости от
Массовой доли оксида кальция и оксида магния в два стакана
вместимостью 600 см3 каждый помещают аликвотную часть раст
вора пробы согласно табл. 1.
Т а б л и ц а1
М ассовая доля оксида
кальция или оксида
магния, %
Объем аликвотной
части раствора
пробы, см3
М асса навески
пробы, соответствую
щ ая части раствора
пробы, г
Концентрация
раствора для титро
вания, М
От 0,2 до 2,0
Св. 2,0 » 6,0
» 6,0
200
200
100
0,8
0,8
0,4
0,025
0,05
0,05
2.2.4. Определение оксида кальция и оксида магния возможна
производить из аликвотных частей по 100 см3 каждая из раствора,
полученного по ГОСТ 14657.2—78 или по ГОСТ 14657.3—78 п. 3.2.
Полуторные окислы из раствора, полученного по ГОСТ 14657.2—78
отделяют, как указано в п. 2.2.3.
2.2.5. При первом титровании определяют суммарную массо
вую долю оксида кальция и магния следующим образом: к одной из
аликвотных частей раствора пробы, помещенной в стакан вмес
тимостью 600 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора, 3—4 кри
сталла солянокислого гидроксиламина, 1 г триэтаноламина и при-,
мерно 0,3 г индикаторной смеси эриохром черный Т. Раствор тит
руют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с кон
центрацией, указанной в табл. 1, до перехода красной окраски рас
твора в, синюю.
2.2.6. При втором титровании определяют массовую долю окси
да кальция следующим образом: к аликвотной части раствора
пробы во втором стакане вместимостью 600 см3, которую цри не
обходимости разбавляют до объема 200 см3, добавляют 1—2 кап
ли раствора нильского синего или индигокармина и раствор гид
роокиси калия до обесцвечивания раствора при применении нильс
кого синего или до желтой окраски при применении индигокарми на
и еще 5 см3 в избыток (pH раствора= 12,5—13,5). К раствору
добавляют примерно 0,5 г индикаторной смеси с флуорексоном,
затем титруют при постоянном перемешивании раствором трилона
Б с концентрацией, указанной в табл. 1, до перехода зеленой
окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции.
2.2.3—2.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. О б р а б о т к арезультатов
66
’