С 4 ГОСТ 14657.3—78
рают 100—200 см3 щелочного раствора в коническую колбу вмес
тимостью 500 см3, нагревают, добавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кис
лотой, разбавленной 1:1, прибавляя ее по каплям, до перехода
окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раство
ру прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят
2—3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3—4 капли раствора кси
ленолового оранжевого и избыток трилона $ оттитровывают
раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора
из желтой в розовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2),
3.1а. Окончание определения можно проводить также следую
щим образом: к оттитрованному по п. 3.1 раствору приливают
30 см3 раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и ох
лаждают. Оттитровывают освобожденный фтористымнатрием
трилон Б раствором азотнокислого цинка с молярной концентра
цией 0,05 моль/дм3 в присутствии нескольких капель ксиленолово-
го,оранжевого до перехода окраски раствора из желтой в розовую
(второе титрование).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2.От раствора, полученного после определения диоксида
кремния гравиметрическим или фотоколориметрическим методом
по ГОСТ 14657.2—78, отбирают аликвотную часть 100 см3 в ста
кан вместимостью 250 см3, прибавляют 5—6 капель азотной кис
лоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют ам
миаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок раство--
ряют соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляемой по кап
лям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см3раст
вора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение
20 мин для коагуляции осадка и фильтруют черев фильтр «белая
лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок про
мывают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей
0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, получен
ный после отделения полуторных оксидов, можно использовать
для определения оксида кальция и оксида магния, поступая, как
указано в ГОСТ 14657.7—82.
Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в
тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения
осадка, после чего переводят в мернуюколбувместимостью
250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до*
80°С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с
осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуля-
36