С. 5 ГОСТ 14657.1—78
Снова устанавливают закрытый крышкойтигель с содержимымв печь с
температурой (1075±25)°С и нагревают в течение (30±2) мин. Охлаждают ти
гель с содержимым и крышкой в эксикаторе до температуры окружающей сре
ды в течение 1 ч и снова взвешивают.
Если разница между результатами взвешивания после первого и повторно
го нагревания при температуре 1075°С превышает 0,0005 г, повторяют нагрева
ние, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между результата
ми последовательных взвешиваний не более 0,0005 г.
Используют минимальную массу тигля, крышки и содержимого для расче
та минимальной массы навески после нагревания (т 2).
7. Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании (ППП), в процентах, рассчитывают
по
7.1.
формуле
[
100(Mi—т2)
100
Я #/7=
т1
ЮО—Я" ’
где гп\ —масса навески, г;
т2—масса навески после нагревания, г;
Н —массовая доля гигроскопической влаги уравновешенной пробы, %.
7.2.Об ща яо б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
7.2.1.
Т
очнос
т
ь
Плановое опробование методики проводилось десятью странами с участием
шестнадцати лабораторий. Каждый лаборант провел два определения па> каж
дой из четырех проб. Из полученных результатов были рассчитаныповторяе
мость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости, приведенные в таблице.
Средняя потеря
массы
Пробы
при
(
1075°С,
% m/m)
откло
Компоненты стандартного
нения
«V
•*ь
Индекс вос-
прот водимости—
25’
0,215
МТ/12/12
МТ/12/4
0,064
0,050
MT/12/I
0,090
МТ/12/9
14,47
25,24
26,43
27,53
0,078
0,126
0,101
0,195
0,45
0,27
0,27
0,42
где Sw— стандартное отклонение внутри лаборатории;
5ь — стандартное отклонение между лабораториями.
7.2.2. Критерий оценки правильности результатов анализа
Результат анализа для аналитической пробы принимается,еслиразница
между двумя значениями для одной пробы ис превышает 2,77 Sw при расчете
из соответствующего значения Sw, приведенного в таблице.
Если абсолютная разниц» между двумя значениями для одной пробы более
2,77 5w, следует произвести дополнительные определения для пробы.
7.2.3. Расчет окончательного результата
Окончательный результат являетсясреднимарифметическимзначением
принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого деся
тичного знака и округленных до второго знака следующим образом:
1) еслицифра третьего десятичного знака меньше 5, она отбрасывается,
а цифра второго десятичного знака- остается без изменения;
2) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак
12