ГОСТ 14657.14—78 С 2
3% •
84—73
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой до
лей
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
104
Калий
.
йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый; све
жеприготовленный раствор с массовой долей 5%, готовят следую
щим образом: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде
при нагревании, приливают 20 см3 азотной кислоты и воды до
объема 100 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Вода без восстановителей,готовятследующимобразом: к
1000 см3 воды приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йодно
кислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом:
0,2228 г марганцовокислого калия растворяют в воде, приливают
20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, приливают по
каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают раст
вор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлажде
ния растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешива
ют. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг оксида марганца (II).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску боксита массой 0,1—0,2 г (в зависимости от мас
совой доли марганца) помещают в платиновую чашку, прилива
ют 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 фтористоводо
родной кислоты и выпаривают на песочной бане до влажных
солей. Приливают еще раз 5 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха. После охлаждения раствора добавляют 3 г
пиросернокислого калия и сплавляют при 950°С до получения про
зрачного плава. Плав охлаждают, смачивают 10 см3 серной кис
лоты, разбавленной 1:1, нагревают и переносят содержимое чаш
ки в коническую, колбу вместимостью 150 см3, смывают чашку
3—4 раза водой, приливают воды до объема 50 см3 и растворяют
при нагревании. К горячему раствору приливают 2 см3 азотной
кислоты, 3 см3 ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йодно
кислого калия или натрия, кипятят до появления розовой окраски,
затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к кипению,
поддерживая объем раствора около 50 см3.
После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, предварительно обмытую водой, не содержащей
109