С
2
ГОСТ 14657.13—78
5 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас
совой долей 0,6%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до
лей
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой
долей 1%.
Хлороформ.
Индикаторная бумага конго.
Оксид ванадия (V).
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2500 г оксида ва
надия (V), предварительно высушенной при температуре 110°С
и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см3 раствора гид
роксида натрия, затем раствор подкисляют 10 см3 серной кис
лоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раст
вора А содержит 0,25 мг оксида ванадия (V).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом:
пипеткой отбирают 20 см3 раствора А в мерную колбу вместимос
тью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг оксида ванадия (V).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ЛНАЛИЗА
3.1.В делительную воронку вместимостью 200 см3 отбирают
пипеткой в зависимости от массовой доли ванадия 2—50 см3
раствора, приготовленного по ГОСТ 14657.12—78, и осторожно по
каплям нейтрализуют раствор серной кислотой, разбавленной 1:1,
в присутствии бумаги конго. К раствору приливают 17,0 см3 сер
ной кислоты, разбавленной 1:1, воды до объема 70 см3 и для
окисления ванадия по каплям раствор марганцовокислого калия
до устойчивой розовой окраски.
Через 5 мин в делительную воронку приливают 10 см3 раст
вора Ы-бензоил-Ы-фенилгидроксиламина, затем 32 см3 раствора
соляной кислоты. Соляную кислоту приливают непосредственна
перед экстракцией цветного комплекса. Поэтому реактив и соля
ную кислоту приливают вначале только в один раствор и затем сра
зу экстрагируют. Раствор встряхивают в течение 1 мин и после раз
деления фаз сливают хлороформную фазу в сухую мерную кол
бу вместимостью 50 см3, не допуская попадания водной фазы.
Экстрагирование повторяют с 10 см3 хлороформа, сливая хло
роформную фазу в ту же мерную колбу. Экстракт в мерной кол
бе доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Если в пробе содержится хром в количестве, превышающем:
104