С 3 ГОСТ 14657.12— 78
Из фильтрата отбирают две одинаковые аликвотные части раст
вора по 1—25 см3 (в зависимости от массовой доли хрома) в ко
нические колбы вместимостью по 150 см3. К раствору в одной из
колб добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раст
вором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3 до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
К раствору в другой колбе приливают раствор серной кислоты
с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм3 в количестве,
которое пошло на титрование такой же аликвотной части раство
ра, и еще 2,5 см3. Затем приливают воды до объема 40 см3, раст
вор марганцовокислого калия до появления розовой окраски раст
вора и нагревают, не доводя до кипения, в течение 15 мин. Далее
приливают по каплям раствор азотистокислого натрия до обесц
вечивания раствора, охлаждают и добавляют 0,5 г мочевины.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при
ливают 2 см3 раствора дифенилкарбазида, воды до метки и пе
ремешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо
тоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что мак
симум светопоглощения растворов соответствуетдлиневолны
546 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора с уче
том контрольного опыта определяют массовую долю оксида хро
ма (IV) по градуировочному графику.
При проведении анализа не допускается мыть используемую
посуду хромовой смесью.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.Для построения градуировочного Графика в мерные кол
бы вместимостью по 50 см3 отбирают из микробюретки 0; 2; 4; 6;
.8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012;
0,016; 0,020; 0,024 мг оксида хрома (IV). Приливают 2,5 см3
раствора серной кислоты е молярной концентрацией эквивалента
4 моль/дм3 серной кислоты, 2 см3 раствора дифенилкарбазида,
доливают водой до метки, перемешивают и далее поступают,
как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который хром не до
бавляли.
плотности растворов и
(IV) строят градуиро
По полученным значениям оптической
известным массовым долям оксида хрома
вочный график.
100