С. 3 ГОСТ 14657.11—78
нм.
6 моль/дм3 соляной кислоты, доливают этой же кислотой до мет
ки и перемешивают.
3.2. Для фотометрического определения массовой доли галлия
из мерной колбы вместимостью 50 см3 отбирают 5—10 см3 раст
вора в зависимости от массовой доли оксида галлия в
делитель
ную воронку вместимостью 100 см3, ополоснутую раствором мо
лярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3 соляной кислоты.
Если на определение отобрано 5 см3 раствора, то к нему прили
вают из пипетки 5 см3 раствора молярной концентрации эквива
лента 6 моль/дм3 соляной кислоты. Затем при перемешивании
приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раствора треххлорис
того титана для восстановления трехвалентного железа, 1,0 см3*
солянокислого раствора родамина В и оставляют на 5 мин. За
тем пипетками приливают 2 см3 ацетона и 8 см3 бензола и
встряхивают раствор в течение 1 мин. После разделения фаз
сливают и отбрасывают водную фразу, а органическую фазу
собирают в пробирку с притертой пробкой. Не позднее чем через
1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроко-
лориметре. или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
топоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.
Раствором сравнения’служит бензол.
Одновременно проводят контрольный, опыт.
По величине оптической плотности испытуемого раствора е
учетом контрольного опыта определяют массовую долю оксида
галлия по градуировочному графику 1.
3.3. Для флуориметрического определения массовой доли гал
лия от раствора в мерной колбе вместимостью 50 см3, указанно го
в п. 3.1, отбирают 1—5 см3 раствора (в зависимости от мас
совой доли оксида! галлия) в сухую измерительную пробирку с-
притертой пробкой.
Если на. определение отобрано менее 5 см3 раствора,, то к нему*
приливают из пипетки раствор молярной концентрации эквива
лента 6 моль/дм3 соляной кислоты до объема 5 см3.. Затем при
перемешивании приливают по каплям пипетками 0,4 см3 раст
вора треххлористого титана, 0,4 см3 солянокислого раствора ро
дамина В и оставляют на 5 мин.
Затем пипеткой приливают 6 см3 бензола, пробирку закрыва
ют пробкой) и встряхивают в течение 1 мин. Для> разделения вод
ного- и- бензольного слоев пробирку помещают в> центрифугу и-
центрифугируют в течение 1—2 мин при скорости вращения 1000—
1500 мин-1. Не позднее чем через 1 ч измеряют интенсивность
флуоресценции бензольного слоя на флуориметре со скрещен
ными светофильтрами,границаскрещиваниясветофильтров..
575
Одновременно проводят контрольный опыт.
Перед измерением флуоресценции исследуемого раствора про-
94