С. 4 ГОСТ 13496.1—89
лированной воды, с помощью цилиндра приливают 33 см3 концен
трированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до
кипения. К горячему растворуприливаютконцентрированную
азотную кислоту (около 26 см3) до бурного выделения паров
окислов азота. Раствор охлаждают и оставляют для осветления
на 1—2 сут.
2.3.7.Приготовление раствора роданистого аммония или рода
нистого калияконцентрацией
c
(NH
a
CSN)илиc(KSCN) =
—0,05 моль[дмг
Около 4 г роданистого аммония или 4,86 г роданистого калия
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем водой до метки. Раствор
хранят в склянке из темного стекла.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
О п р е д е л е н и е к оэффицие нт а п о п р а в к и ра
р о д а н и с т о г оа м мо н и яи л ир о д а н и с т о г о
2.З.7.1.
створа
к а л и я
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюрет
кой 25 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 на
сыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50—100 см3 ди
стиллированной воды и титруют раствором роданистого аммония
или роданистого калия до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.
Коэффициент поправки раствора роданистого аммония или ро
данистого калия (Къ) вычисляют по формуле
где У2— объем раствора азотнокислого серебра, см3;
К\ — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;
Уз — объем раствора роданистого аммония или роданистого
калия, израсходованный на титрование, см3.
2.4. Пр о в е д е н и е ис п ыта н ия
Навеску испытуемого продукта массой около 2 г переносят в
мерную колбу вместимостью 200 см3 и приливают 20 см3 азотной
кислоты с массовой концентрацией10%.Содержимоеколбы
встряхивают,чтобы оно увлажнилоськислотой, и приливают
100—120 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе периоди
чески взбалтывают в течение 5 мин, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и дают отстояться не менее 1 мин.
Пипеткой вместимостью 50 см3, опущенной в колбу с таким
рас четом, чтобы она не касалась осадка, отбирают 50 см3
вытяжки и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К
раство ру приливают 2 см3 насыщенного раствора
железоаммонийных