ГОСТ 12417— 71
ножницами, опускают в тигель с массой нефтепродукта основани
ем вниз так, чтобы он стоял устойчиво, закрывая большую часть
нефтепродукта.Высоковязкие нефтепродукты перед опусканием
фильтра (фитиля) расплавляют.
После того,как фитиль пропитается испытуемым нефтепро
дуктом, его поджигают. Сжигание массы проводят до получения
углистого остатка, следя за тем, чтобы пламя при горении было
ровным и спокойным.Высоковязкие и высокоплавкие нефтепро
дукты одновременно со сжиганием подогревают на электроплитке.
Нагрев регулируют так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и
не перетекал через края тигля.
В продукт, склонный к пенообразованию,перед нагреванием
добавляют 1—2 см3изопропилового спирта. Если этого недостаточ
но, к продукту добавляют 10 см3смеси равных объемов толуола и
изопропилового спирта, тщательно перемешивают. В смесь вводят
несколько полос беззольной фильтровальной бумаги и поджигают
их. При сгорании бумаги удаляется большая часть воды.
Допускается проводить испытание без фильтра.
Если произошла потеря вещества при перетекании продукта
через края тигля, испытание повторяют.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. (Исключен, Изм. № 2).
3.4. Обработка углистого остатка серной кислотой.
3.4.1. Углистый остаток, предварительно охлажденный,пол
ностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную сер
ную кислоту.
Осторожно нагревают, не допуская выплескивания пробы, на
электроплитке или песчаной бане, до прекращения выделения па
ров и получения сухого остатка.Затем помещают тигель в му
фельную печь, нагретую не выше 300°С, повышают температуру
печи до (550±25)°С, прокаливают остаток до полного озоления.
Допускается помещать тигли в муфельную печь, нагретую до
(550±25)°С, выдерживать углекислый остаток при этой темпера
туре до полного озоления.
3.4.2. Охлаждают тигель с золой, добавляют 2—3 капли воды
и 5—10 капель раствора серной кислоты,полностью смачивают
водой золу, включая отложения на стенках тигля. Осторожно на
гревают тигель на электроплитке до прекращения выделения па
ров. Снова помещают тигель в печь с температурой не выше 300° С,
постепенно повышают температуру до (775±25)°С и прокаливают
остаток в течение 30 мин.
Допускается помещать тигли в муфельную печь, нагретую до*
(775±25)°С и выдерживать углистый остаток при этой температу
ре до полного озоления.
3.4.3. Охлаждают и взвешивают прокаленный остаток (п. 2.2).
271