С.
3 ГОСТ 11739.3—82
При необходимости раствор фильтруют через фильтр средней
плотности («белая лента»). Готовят перед употреблением.
Алюминий по ГОСТ 11069—74, марка А999.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 2,5 г алюминияпомещают в ста
кан вместимостью 400 см3 и растворяют в 75 см3 раствора соляной
кислоты при нагревании, добавляют 0,5— 1 см3 хлористого никеля.
Раствор охлаждают, переносят вмернуюколбувместимостью
250 см , доливают водой до метки и перемешивают.
Бериллий.
Стандартные растворы бериллия А, Б, В — по п. 3.2.
2.3.П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1.При массовой доле кремния до 2.% навеску пробы массой
согласно табл. 1 помещают в стаканвместимостью 250 см3, при
ливают 20 см3 раствора сернойкислоты, 10 см3 азотной кислоты
и по частям 10 см3 соляной кислоты, затемнавескурастворяют
при умеренном нагревании. После растворения раствор выпарива
ют до появления паров серной кислоты, разбавляют водой до объ
ема примерно 60 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты и нагрева ют
в течение 3—5 мин.
При массовой доле кремния свыше 2 % навеску пробы массой
согласно табл. 1 помещают в серебряную или никелевую чашку или
в тефлоновый стакан, приливают примерно 5 см3 воды, затем при
постоянном охлаждении небольшимипорциями* 20 см3 раствора
гидроокиси натрия. В процессе растворения чашку или стакан
при крывают крышкой. После прекращения бурнойреакции
раствор осторожно нагревают и добавляют по каплям раствор
перекиси во
дорода до полного растворенияпробы.Затемкрышку и стенки
чашки или стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор
упаривают до сиропообразного состояния, остатокпринагрева
нии растворяют в 30 см3 воды, охлаждают, затем переносят в низ
кий стакан вместимостью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора
серной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпариваютдо
появления паров серной кислоты, охлаждают, остаток растворяют
при нагревании в 60 см3 воды и затем приливают 5 см3 азотной
кислоты.
Раствор, полученный одним из вышеуказанных способов, если
он непрозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («бе
лая лента») в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре
промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают
в платиновый тигель, озоляют и прокаливаютпритемпературе
500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре капли
раствора серной кислоты, 5—10 см3 фтористоводородной кислоты и
по каплям азотную кислоту до просветления раствора. Содержи мое
тигля выпаривают досуха, затем прокаливают при температу ре
500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, добавляют пять ка пель
раствора серной кислоты и примерно 5 см3 горячей воды,
20