С.
3 ГОСТ 11739.20—82
1 см3раствора Б содержит 0,01 мг титана.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1. Взвешивают навеску сплавамассой 0,5 г при массовой
доле титана менее 0,05 % или 0,25 г при массовой доле свыше
0,05 %.
2.3.1.1. Навескусплавапомещают в стаканвместимостью
250 см3 и в зависимости от массы пробы растворяют в 10 или
20 см3 раствора соляной кислоты(1:1),прибавляя по каплям
3 см3 раствора перекиси водорода.Во время растворения стакан
накрывают часовымстеклом. После растворения пробы избыток
перекиси водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки
стаканов промывают водой, а растворупаривают до выпадения
влажных солей. Остаток растворяют в небольшом количестве го
рячей воды.
2.3.1.2. При массовой доле кремния не более 2 % растворяют
сплав в растворе гидроокиси натрия. Навеску сплава в пластмас
совом стакане в зависимости от величины навески растворяют в
15 или 10 см3 раствора гидроокиси,натрия, добавляя небольшими
порциями 10 или 15 см3 раствора перекиси водорода. Во время
растворения стакан накрывают часовым стеклом. После раство
рения навески избыток перекиси водорода удаляют кипячением в
течение 10—15 мин, а часовое стекло и стенки стакана ополаски
вают водой. Затемрастворохлаждают ц добавляют 20—30 см3
раствора серной кислоты (1:1).Растворупаривают до влажных
солей. К остатку добавляют примерно 100 см3 горячей воды и
слабо нагревают в течение 20 мин.
2.3.2. Раствор, полученный после кислотного или щелочного ра
створения, фильтруют через фильтрсреднейплотности в стакан
вместимостью 250 см3, содержащий 4 см3 раствора серной кисло
ты (1:1).Остаток на фильтре промывают горячим раствором со
ляной кислоты(1:50), затем до нейтрализации — горячей водой.
Фильтрат упаривают до объема примерно 40 см3. Фильтр с осад
ком прокаливают в платиновомтигле при температуре примерно
500°С, остаток увлажняют 3—4 каплями раствора серной кисло
ты (1:1) и 3—4 каплямиазотной кислоты и затемприливают
2—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты.Выпаривают до
суха н прокаливают тигель при 600—700 сС. Остаток сплавляют
с 0,5—1 г пиросернокислого калия. Плав в тигле растворяют в 5
см3 растворасерной кислоты (1:6), раствор
присоединяют к основ ному фильтрату, тигель промывают
раствором сернойкислоты (1:6) и промывную
жидкость присоединяют к первому фильтрату.
Объединенный раствор переносят в мернуюколбувместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбира ют
аликвотную частьанализируемогораствора и доливают ра
створ серной кйслоты (1:1) объемами согласно табл. 1.
2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2
138