ГОСТ 11739.15—82 С. 2
Водорода перекись, по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:3.
Вода бидистиллированная:готовятперегонкойдистиллиро
ванной воды по ГОСТ 6709—72 в кварцевом аппарате и хранят в*
полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Хлористый алюминий, раствор.
50 г алюминия по ГОСТ 11069—74 растворяют в 800 см3 соля
ной кислоты. Послеокончания растворения жидкость переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют бидистилли-
рова’нной водой до метки и тщательно перемешивают.
1см3раствора содержит 50 мг алюминия.
Стандартный раствор натрия: содержимое ампулы 0,1 н. фик-
санала хлористого натрияпереводят в мернуюколбу вместимо
стью 1000 см3, разбавляютбидистиллированной водой до метки
и тщательно перемешивают.
В мерную колбувместимостью1000 см3 отбирают 4,35 смэ
раствора, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тща
тельно перемешивают.
1см3раствора содержит 0,01 мг натрия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску сплава массой 0,5 г помещают в кварцевую колбу
вместимостью 200 см3, снабженную обратным холодильником, рас
творяют в 20 см3 соляной кислоты, смесьнагревают для лучшей
растворимости. Добавляют 1 см3 перекиси водорода и кипятят
5 мин. После завершения растворения холодильник и стенки кол бы
обмывают 20 см3бидистиллированной воды. При массовой доле
кремния в анализируемомобразце, превышающем1 %, анализ
проводят следующим образом: по окончании растворения в стакан
вводят бумажную массу, предварительно тщательно промытую
бидистиллированной водой. Затем фильтруют через беззольный
фильтр в колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с осадком про
мывают 10 см3 бидистиллированной воды, далее в платиновом
тигле высушивают при 120 °С. Фильтр озоляют, не допуская его
вспыхивания во избежание потерь (максимальная температура
550 °С). После охлаждения к содержимому тигля прибавляют
5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 см3 серной кис
лоты и затем по каплям азотной кислоты пока раствор не станет
прозрачным. Раствор выпаривают до прекращения выделения
паров серной кислоты и еще нагревают 10 мин при 700 °С. После
охлаждения содержимое тигля смачивают 3 см3 горячей бидистил
лированной воды и добавляют 2 см3 соляной кислоты. Раствор
слегка нагревают, в случае необходимостифильтруют и присое
диняют к основному раствору.Полученный раствор разбавляют
бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
107