ГОСТ 11739.13—82 С. 2
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3 и
разбавленная 1:1.
Кислота сернаяпоГОСТ 4204—77,плотностью1,84 г/см3,
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводороднаяпо ГОСТ 10484—78,40 %-ный
раствор.
Смесь кислот: смешивают 700 см3 раствора серной кислотыи
300 см3раствора азотной кислоты.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.
Спирт этиловый, 96 %-ный раствор.
2.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 2 г (при массовойдолемедименее
1 %) или 1 г (при массовой доле меди более 1 %)взвешивают в
стакане вместимостью 800 см3 и растворяют в 40 см3 смеси кислот,
добавляя ее небольшими порциями и 20 см3 соляной кислоты. Во
время растворения стакан накрывают часовым стекломи поме
щают в чашку с холодной водой. По окончании бурной реакции
вынимают стакан из чашки, ополаскивают водой и слабо нагре
вают до полного растворения. Затем раствор упаривают до выде
ления густых паров серной кислоты и продолжают нагревание еще
30 мин. После охлаждения ксодержимому стакана приливают
200 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей.
При необходимости фильтруют.
При массовой доле кремния более 1 %анализпроводятпо
п. 5.3.1.
Полученный раствор выпаривают примерно до 150 см3 и пере
носят в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 2 см3 раствора
азотной кислоты и нагревают до кипения. К раствору добавляют
0,1—0,2 г сернокислого гидразина, охлаждают раствор до 70 °С, и
выделяют медь из раствора на предварительно взвешенныйпла
тиновый сетчатый электрод, проводя электролиз при напряжении
от 2 до 2,5 В и плотности тока 2 А/дм2.
После обесцвечивания раствора в стакан доливают еще 20 см3
воды, погружают платиновый сетчатыйэлектроднанесколько
миллиметров глубже и производятэлектролизв течение10—
15 мин. Если на свежепогруженной поверхности катода не выде
ляется медь, электролиз считается законченным. Затем, не выклю
чая тока, вынимают катод из раствора, ополаскивают водой и пос ле
отключения тока промывают этиловым спиртом, а затем высу
шивают в течение 5—10 мин при температуре примерно 105 °С, ох
лаждают и взвешивают.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю меди (X)в процентах вычисляют по
формуле
т
mi~ mg -100,
’
89