ГОСТ Р 52917—2008
Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и
оставляют на воздухе при комнатной температуре на минимальное время, необходимоедля того, чтобы
масса пробы перестала изменяться.
До начала определения аналитическую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин жела
тельно механическим способом.
7 Проведение испытания
Все взвешивания проводят на весах (5.3) с пределом допускаемой погрешности л 0.1 мг.
7.1 Определение аналитической влаги высушиванием в токе азота
Взвешивают сухой, пустой, чистый бюкс с крышкой (5.4). Помещают в бюкс (1 • 0.1) г пробы и рас
пределяют ровным слоем по дну бюкса. Взвешивают бюкс с крышкой и пробой.
Помещаютоткрытый бюксс пробой иотдельно крышку от него в сушильный шкаф (5.1). предвари
тельно нагретый до 105 X — 110 ’С. Пробу сушат при 105 °С — 110 °С. пропуская через сушильный
шкаф потоказота соскоростью около 15 объемов сушильной камеры в час. Началом сушки считают мо
мент. когда температура в сушильном шкафу, понизившаяся при установке бюксов с навесками, снова
поднимется до 105 °С — 110 °С.
Продолжительностьосновного периода сушки составляет не менее 60 мин для всех видов твердо
го топлива. Во время высушивания пробы дверцу сушильного шкафа не открывают.
После окончания сушки бюксы закрывают крышками (внутри сушильной камеры), вынимают их из
сушильного шкафа, охлаждают на металлической пластине 3 — 5 мин. а затем в эксикаторе (5.5) до
комнатной температуры и взвешивают.
Проводят контрольные высушивания пробы в течение 30 мин.
Сушку считают оконченной, а массу пробы постоянной, если потеря массы пробы между двумя
контрольными высушиваниями не превысит 0.001 г.
П р и м е ч а н и я
1 Разрешается закрывать бюксы крышками вне сушильного шкафа, если его размеры не позволяют сделать
это внутри сушильной камеры. В этом случае необходимо закрыть бюксы крышками немедленно после извлечения
бюксов из сушильного шкафа.
2 Если через сосуд для охлаждения пропускают ток азота, бюксы можно переносить а такой сосуд непосре
дственно из сушильного шкафа без предварительного охлаждения на металлической пластине.
7.2 Определение аналитической влаги высушиванием на воздухе
Испытаниепроводят по 7.1. за исключениемтого, что высушиваниепробыпроводят в сушиль
ном шкафу (5.2) на воздухе, а не в токе азота. Скорость обмена воздуха — до 5 раз в час.
При определении влаги высушиванием на воздухе может обнаружиться, что масса пробы вна
чале уменьшается, но потом, после контрольных просушиваний, начинает увеличиваться в резуль
тате окисления топлива. В этом случав в расчет принимают наименьшую массу, полученную
при сушке. Согласноразделу 1массовую долю влаги в таком, неустойчивом к окислению, топливе
необ ходимо определять в токе азота по 7.1.
8 Обработка и оформление результатов измерения
Массовуюдолю аналитической влаги ИЛ, % масс., определяемую высушиванием в токе азота или
на воздухе, рассчитывают по формуле
W
= 2 Г ’” 3 100.(1)
f f l j - Л 1 |
где т2— масса бюкса с крышкой и пробой до сушки, г;
т3— масса бюкса с крышкой и пробой после сушки, г;
т, — масса пустого бюкса с крышкой, г.
За результат определения массовой доли аналитической влаги принимают среднеарифметичес
кое значение результатов двух параллельных определений.
Результат рассчитывают с точностью до 0.01 % и округляют до 0,1 %.
з