2
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
3.1 Спектрофотометр или пламенный фотометр
3.2 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3
3.3 Стандартный раствор калия
1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.4 Стандартный раствор натрия
2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.5 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932
3.6 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм3 стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю катионов натрия и калия Х в процентах вычисляют по формуле
( 1)
где С - концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм3;
V - объем раствора анализируемой пробы, см3;
m - масса навески глины, г.
6.2 Концентрацию обменных катионов натрия или калия X1, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле