3
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.
5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.
5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.
5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Концентрацию катионов кальция (X), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
( 1)
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;
0,05 - нормальность раствора трилона Б;
100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;
m - масса глины в аликвоте раствора, г;
X1 - масса кальция в контрольном опыте, мг?экв.
6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (Х2), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
( 2)
где V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см3;
m1 - масса глины в аликвоте раствора, см3;
Х3 - концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг?экв.
6.3 Концентрацию катионов магния (Х4, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
X4=X2-X. (3)