4
Соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле
(3)
где V - объем раствора трилона, Б, взятый для установки соотношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
3.29 Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приливают 2-3 см3 соляной кислоты, 70-100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до температуры 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета индикаторной бумаги конго, приливают 15-20 см3 буферного раствора с рН 4,8-6,0 5-7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2) в г/см3 оксида алюминия вычисляют по формуле
(4)
где 10 - объем стандартного раствора оксида алюминия, взятый для титрования, см3:
С - концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;
V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К - соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованной на титрование, см3.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1 Навеску пробы массой 0,1-0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50)°С в течение 10-30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава.
Обмывают тигель небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 40-50 см3, охлаждают до температуры 40-50°С, вводят нагретый до температуры 70-80°С раствор гидроксида натрия до красного цвета бумаги конго и приливают в избыток 30 см3, нагретого до температуры 70-80 °С.
Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3-5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200-250 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая две первые порции фильтрата.
Аликвоту раствора 100 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3; нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги конго и вводят 2-3 см3 в избыток, раствор кипятят 2-3 мин.
Приливают 15-50 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, дают остыть до температуры 70-80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги конго, приливают 15-20 см3 ацетатного буферного раствора, 5-7 капель раствора индикатора ПАП и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.