ГОСТ 177-88 С. 5
Цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 -2 -5 0 -0 ,1 , 2 -2 -5 0 -0 ,1 или 3 -2 -5 0 -0 .1 по ГОСТ 29251.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490. х. ч., ч. д. а., раствор концентрации с (1/ 5 КМпО.,)=
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч„ ч. д. а., ч., разбавленная I : 4 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Подготовка к проведению анализа
Установку титра (поправочного коэффициента) растиора марганцово-кислого калия концент
рации с 0 / s КМп04) = 0,1 моль/ дм1 проводят по ГОСТ 25794.2.
3.3.3. Проведение ana.ni за
0,1500—0,2000 г перекиси водорода помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
содержащую 25 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором
марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно
проводят контрольный опыт втех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления
перекиси водорода.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю перекиси водорода (А) в процентах вычисляют по формуле
(Г— У.)-0,0017 К
X * ---------!--------------- 100,
от
(Vs
(Vs
где V— объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (У5 К.МпО.,) = 0,1 моль/дм3.
израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
К, — объем раствора марганцово-кислого калия концентрации с (’/5 КМп04) = 0,1 моль/дм5,
израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
0,0017 — масса перекиси водорода, соответствующая I см3 раствора марганцово-кислого калия
концентрации точно сКМп04) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
К — титр (поправочный коэффициент) раствора марганцово-кислого калия концентрации
сК.МпО.,) = 0.1 моль/дм3 (0,1 и.);
т — масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,10 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,15 % при доверитель
ной вероятности 0,95.
3.4.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли кис л от
3.4.1. Аппаратура, материмы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Колбы Км-1—100—14/23 ТС, Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр I—100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-2-25-0,1; 1-2-10-0,05; 2-2-25-0,1; 3-2-25-0,1 или4-2-25-0,1 по ГОСТ29251.
Пипетки 2 -2 -1 0 или 3 -2 -1 0 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с (’/2 H2S04) = 0,01 моль/дм3 (0,01 и.)
и с 0 /2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.) или стандарт-титр (фиксаиал) концентрации с (х/2 H2S04)=
= 0.01 моль/дм3 (0,01 н.) и с (V
2
H2SO.,) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0.01 моль/дм3 и
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Метиловый красный (водорастворимый индикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. П р и г о т о в л е н и е с м е ш а н н о го и н д и к а т о р а
0,10 г метиленового голубого помещают в колбу и растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Отдельно растворяют 0.20 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Оба раствора