ГОСТ Р 52699—2006
В коническую колбу вместимостью 100 см1вносят 25 см3эфира, добавляют 1 см3насыщенного
свежеприготовленного раствора йодистого калия (см. 6.2 2.2), 10 см3ледяной уксусной кислоты, встря
хивают иставят на 10 мин в темное место. Появление желтой окраски указывает на наличие перекисей.
Эфир рекомендуется хранить над гидроокисью калия в темных склянках.
6.2.2.4 Приготовление раствора бонзидина с массовой долей 0,5 %
0,5 г бенэидина растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3в смеси ледяной уксусной кис
лоты и этилового спирта (1:1). Для анализа используют свежеприготовленный раствор.
6.2.3 Определение массы жира, содержащегося в анализируемой пробе, проводят по
ГОСТ 13496.15.
6.2.4 Расчет навески комбикорма для выделения липидов
Для определения альдегидов требуется 0,05—0.15 г липидов. Если липидов менее 0,05 г.то увели
чивается погрешность определения, если более 0,15 г — происходит превышение оптической плотнос ти
(см. 6.2.1.2).
Навеску комбикорма М. г. необходимую для получения количества липидов в пределах
0,05—0.15 г, рассчитывают по формуле
где— масса липидов, необходимая для проведения анализа, от 0.05 до 0,15 г;
т2 — масса пробы комбикорма, поступившего на анализ, г;
т 3 — масса жира, содержащегося в поступившей на анализ пробе (см. 6.2.3), г.
6.3 Проведение измерений
6.3.1 Экстракция липидов
В делительную воронку вместимостью 250 см3последовательно вкладывают фильтр, состоящий
из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых не
сколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фи
льтра должна быть около 50 мм.
Навеску комбикорма, рассчитанную по 6.2.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного про
ходачерез ситосотверстиями диаметром 1,0мм. взвешивают, записывают результаты вграммахдо второго
десятичного знака и высыпают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанав
ливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.
В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливают пет-
ролейный эфир (см. 6.2.2.3). Завершение экстракции жира контролируют фильтровальной бумагой пу
тем смачивания ее вытекающей каплей. При отсутствии на бумаге жирового пятна экстракция считается
законченной. После этого выпарительнуючашку ставят на водянуюбаню ивыпаривают эфир при темпе
ратуре (40 ± 5) °С. пока выпарительная чашка не будет иметь постоянную массу. Чашку с липидами
взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.
6.3.2 Определение альдегидов
Полученные по 6.3.1 липиды количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вмес
тимостью 25см3смесью этилового спирта и хлороформа (1:1) идоводят объем раствора этойсмесьюдо
метки. Раствор тщательно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине
волны 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной оптического слоя
1см. В случае превышения оптической плотности необходимо разбавить раствор по 6.2.1.2. Раствором
сравнения служит смесь этилового спирта и хлороформа (1:1).
Затем в одну из двух конических колб с притертыми пробками вместимостью 25 см3помещают
10 см3 раствора липидов, в другую — 10 см3 растворителя — смеси этилового спирта и хлорофор
ма (1:1). В каждую колбу вносят по 1см3свежеприготовленного раствора бензидина (см. 6.2.2.4).
Содер жимое обеих колб тщательно перемешивают, выдерживают 15 мин и измеряют оптическую
плотность раствора липидов в сравнении с оптической плотностью растворителя.
6.4 Обработка результатов измерений
6.4.1 Массу выделенных липидов тп, г, вычисляют по формуле
(
1
)
тп =т — т0.
(
2
)
где т — масса выпарительной чашки с липидами, г;
т0 — масса пустой выпарительной чашки, г.
4