С. 2 ГОСТ 13979.6-69
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1077—79.
с
(AgN03) = 0.1 моль/дм* (0.1 и.).
Фильтры беззольные диаметром 7—8 м.
(Измененная редакция, Ихм. № 1, 2).
2.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2.2.1. Из среднего образна жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно
измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром I мм.
2.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго
класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле,
предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.
Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель
помешают па электроплитку, покрытую асбестом.
После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продол
жают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.
Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна
превышать температуры темнокрасного каления (600—700 “С). После прокаливания в течение 2 ч
тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной
массы. Продолжительность повторного прокаливания —30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.1. Массовую долю золы
(X
) в процентах вычисляют по формуле
где
т
—масса тигля с навеской до озоления. г;
/м, —масса тигля с золой, г;
т2
—масса пустого тигля, г.
2.4.2.Массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое вещество (Л-,) в процентах
вычисляют по формуле
У
_ .V- 100
’100-
W’
где
X
—массовая доля золы,
%:
W—
массовая доля влаги в испытуемом продукте,
%.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,05
%.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10
%
3.1. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.1.1. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении обшей золы, помешают
наклонно в стеклянный стакан вместимостью 250 см* и обливают 25 см5раствора соляной кислоты с
массовой долей 10%. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин.
Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканомдистиллированной водой из промывалки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7—8 см. сливая
жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.
Стакан и палочку несколько раз промываютдистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся
зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока
промывные поды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра
загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают
в сушильном шкафу. Сжигание и прокалывание до полного озоления проводят, как указано в п. 2.3.
24