С. 2 ГОСТ 17362-71
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной,
а затем дистиллированной водой.
Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 см1
дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном
шкафу.
2.3. Отбор проб —по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не
более чем на
i/ x
ее объема, тщательно встряхивают.
Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на 3/4ее объема, необходимо
пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок
имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполненадо 3/4своего объема,
и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.
Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 "С.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1.После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого
масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от
предполагаемого числа омыления масла.
Ч исло ом ы ления, мг К О Н на 1 г
М асса пр об ы , г
П о гр е ш н о о ь иj&eu] иван ия, г. не более
До 25.0
Св. 25.0
IS—20
1—10
0.01
0.01
Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной
на обратное титрование, составляет менее 60
%
количества кислоты, израсходованной на контроль
ный опыт.
3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см3 спнрго-толуольной
смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см’ спиртового раствора едкого кали. Если число
омыления более 3 мг КОН на I г, применяют 1,0 моль/дм3 (1,0 н) раствор едкого кати, если менее
3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм3(0,1 н) раствор едкого кати.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую
плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с
жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления
содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают,
промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см3спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и
дают ей стечь втечение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1см5раствора фенолфталеина и сразу же в
горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей
концентрации сначала со средней скоростью, затехз замедленно, слегка перемешивая содержимое
колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования,
добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка
перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфта
леина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
Если число омыления масел более 3 мг КОН на I г, применяют 1.0 н раствор соляной кислоты,
если менее 3 мг КОН на 1г, применяют 0.1 н раствор соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок
проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с
испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же
пипеткой.
При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешива
нии содержимого колбы.
(Измененная редакция, Изм. Л» 1).
74