ГОСТ 18190-72 С. 2
Хлороформ (трихлорметаи).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые
для анализа® (ч. д. а.).
2.3.Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na,S,0- 5Н,0 растворяют в свежепрокипяченной
и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия
(Na2COj) и доводят объем до 1дм3.
2.3.2. Приготовление 0.01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см’ 0.1 и. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной
и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия
и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании
активного хлора в пробе более I мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0.005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см’ 0,1 и. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной
и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия
и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного
хлора в пробе менее 1мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0.01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия К,Сг,От, взвешенного с точностью до
±0,0002 г, перекристаллизованлого и высушенного при 180 ’С до постоянной
массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1дм’.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллиро
ванной воды, приливают к 100 см’ кипящей дистиллированной воды и кипятят
несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или
0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготоатенне буферного раствора pH 4.5
102 см’ 1 М уксусной кислоты (60 гледяной уксусной кислоты в 1дм’ воды)
и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия
CHjCOONa ЗН,() в 1дм1воды) наливают в мерную колбу вместимостью I дм3
и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной
и охлажденной до 20 ’С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный козффиннент 0,01 н. раствора серноватистокислого на
трия определяют по 0.01 и. раствору двухромовокислого калия следующим
образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0.5 г
йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см’ дистил
лированной воды, прибавляют 5 см’ серной кислоты (1:4), затем 10
см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80
см’дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и
ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом
натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
353