ГОСТ 13210-72 С. 3
После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора
на полную мощность ло начала кипения, затем с помощью аптотра
11
сформатора регулируют нагрев
так. чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.
Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают
10—15 мин и сливают нижний слой —экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан
вместимостью 250 см5.
Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бндистиллированной водой: в колбу прили
вают 50 см1бидистнллированной воды, включаютобогрев прибора на полную мощность и нагревают
содержимое колбы в течение 5 мин. после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое
колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. При отсутствии прибора, указанного вп. 1.1, разложение соединении свинца ведут вколбе
с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).
После 10—15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в деятельную воронку.
После расслоения жидкости нижний стой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают встакан.
Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и
дважды обрабатывают бндистиллированной водой по n. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с
раствором хлористого свинца.
При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соедине
ний свинца проводят только по п. 3.1.
3.3. Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке
приблизительно до 2 см5, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Ятя этого к
экстракту добавляют 0,5 см ’ азотной кистоты, осторожно перемешивают, добавляют 1см3перекиси
водорода и вновь перемешивают.
После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится
последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.
Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под
тягой в холодном месте до тех пор. пока не улетучатся все окислы азота.
Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан
поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливал, в
этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см3 бндистиллированной воды.
Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток
полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.
После охлаждения раствора добавляют 5 см30.1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. 2 см3 рас
твора уротропина и 3—5 капель раствора или 0,08—0,10 гсухого смешанного индикатора до получения
сиреневой окраски и титруют тритоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый ивет.
Параллельно проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. (Исключен, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Концентрацию свинца (О в г/дм3 вычисляют по формуле
(К - Kt) 2.072 /
С
„
-
----------
Г
---------
,
(
2
)
где К, —объем раствора ди-№-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;
Р. —объем раствора дн-!Ча-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см3;
2.072 — масса свинца, эквивалентная 1 см30,01 моль/дм3 раствора ди-№-ЭДТА, г;
/ —фактор раствора ди-№-ЭДТА;
Р —объем пробы, см3.
При мечанне. Дляпересчетанамассусвинкавграммахв 1кгбензинанеобходимополученныйрезультат
разделить наплотностьиспытуемого бензина, измеренную притемпературе (15.0 ± 0.5) ‘С по ГОСТ3900.
Массу тетраэтилсвинца (от,) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле
/и, * 1,561
т.
где
т
—масса свинца в 1 кг бензина;
1.561 —коэффициент пересчета свиниа втетраэтилсвинец.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).