ГОСТ 18301-72 С. 2
Хлороформ (реактив).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ЗЛ. Приготовление основного стандартного 0,1 н. раствора серноватистокнс-
лого натрия
25 г Na,S,0- 5Н,0 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дис
тиллированной воде, добавляют 0.2 г углекислого натрия и доводят объем до
1дм5. Поправочный коэффициент раствора определяют по ОД н. раствору
двухромовокислого калия.
3.2. Приготовление рабочего стандартного 0,005 н. раствора серноватисто-
кислого натрия
50 см5 0,1 н. основного раствора вносят в мерную колбу вместимостью Iдм3,
разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г
углекислого натрия и доводят объем до 1дм3. 1см3раствора содержит 0.120 мг
озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0.005 н. раствору двухромово
кислого калия.
3.3. Приготовление 0,1 н. раствора двухромовокислого калия
4.937 г К2Сг2От, перекристатлизованного и высушенного при 180 *С, вносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят объем до 1дм3.
3.4. Приготовление 0,005 н. раствора двухромовокислого калия
50 см30,1 и. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1дм3, разба&ля-
ют дистиллированной водой и доводят объем до 1дм3.
3.5. Приготовление раствора йодистого калия
20 г йодистого калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной
дистиллированной воде и доводят объем до 1дм3. Используют свежеприготов
ленный раствор.
3.6. Приготовление 1 и. раствора серной кислоты
28 см3 концентрированной H,S04 осторожно, небольшими порциями, до
бавляют к 750 см3дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до I дм3.
3.7. Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему)
3.8. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 холодной дистиллирован
ной воды и приливают к 950 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор
консервируют добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1—2 см3хлоро
форма.
3.9. Определение поправочного коэффициента раствора серноватнстокислого
натрия
В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0.5 г сухой соли
йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды,
прибавляют 5,0 см3 разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 см3
0,1 и. или 0,005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 см3дистиллиро
ванной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин.
Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия
соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под
конец титрования.
359