С. 3 ГОСТ 7847-73
стаканчик с фильтрами охлаждают 25—60 мин в эксикаторе до ком
натной температуры и взвешивают. Высушивание повторяют до тех
пор, пока расхождение между результатами двух последовательных
взвешиваний будет не более 0,001 г.
За массу стаканчика с фильтрами принимают среднее арифмети
ческое результатов двух последних взвешиваний.
2.3.Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точ
ностью до четвертого десятичного знака.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 100 см3 толуола отмеряют цилиндром, затем 10—20 см3нали
вают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола
переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.
3.2. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной кор
ковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в
месте соединения, и нагревают на песчаной банедо слабого кипения,
поддерживая его в течение 1ч.
3.3. Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через
стеклянную воронку с двумя фильтрами, подготовленными по п. 2.2
так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практичес
ки постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью
промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта,
прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной
палочки кусочками фильтра (см. и. 2.2), которые затем присоединяют к
фильтрам с осадком.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
3.4. Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями то
луола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к
середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после
того, как полностью стечет предыдущая.
3.5. Осадок промывают до тех пор. пока толуол не будет стекать
бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола,
израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см3.
После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают, как указано в п.
2.2.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
3.6. Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагре
вания открытого огня не допускается.