ГОСТ Р 52126-2003
Температура выщелачивания можетбыть иной, если выщелачивание проводится для сравнения
с данными других лабораторий, в которых проводят исследования при других температурах.
Выщелачивание стеклоподобных, минералоподобных и керамических материалов допускается
проводить и при температуре свыше 100 “С, при этом применяют автоклавные сосуды. Испытания при
повышенных температурах проводят в термостатируюшем шкафу с погрешностью не более ± 1‘С.
6 Порядок проведения испытаний
6.1 Для обеспечения сопоставимости результатов испытывают не менее трех образцов.
6.2 Измеряют линейные размеры образцов (площадь открытой геометрической поверхности)
с помощью штангенциркуля, массу образцов с помощью аналитических весов и определяют
плотность образцов по ГОСТ 2211 или ГОСТ 2409.
Для очистки образцов от механических загрязнений их погружают в промывочный раствор на
5—7 с. В качестве промывочного раствора используют ацетон по ГОСТ 2768, этиловый спирт по
ГОСТ 18300 или любую неводную жидкость, химически не взаимодействующую с материалом
образцов. Промытые образцы высушивают на воздухе не менее 30 мин или в сушильном шкафу
при температуре (70±3) ’С не менее 10 мин.
6.3 Измеряютудельную активность нуклидов вобразце с помощью специально подготовленных
проб на «-, р-, у-радиометрах и а-, Р-. у-спектрометрах в зависимости от контролируемых нуклидов
и их активности. Для выполнения а-, Р-, у-радиометрических и а-, Р-. у-
спектрометрических измерений должны быть использованы средства измерений, внесенные в
Госреестр. Концентрации элементов в контактной воде определяют методом ионно-плазменной
или плазменной спектроско пии. Чувствительность указанных методов для различных нуклидов
может меняться от 0.001 до 1 мг/дм3.
6.4 Промытый образец помешают в контейнер для выщелачивания и заливают контактным
раствором, имеющим заранее известный объем.
Контактную воду меняют через 1, 3, 7. 10, 14. 21. 28 сут, далее (при необходимости) ежемесячно
от начала опыта.
В установленное время образцы извлекают из емкости, промывают свежим контактным
раствором, объемом, равным объему контактного раствора. Промывной раствор присоединяют к
отработанному контактному раствору. Образец, не давая ему высохнуть, необходимо поместить в
тот же контейнер и залить новой порцией контактного раствора. В случае образования осадка в
процессе выщелачивания необходимо следить за его переносом вместе с контактной водой.
Измеряют удельную активность растворов после выщелачивания методами, применяемымидля
измерения удельной активности нуклидов в образце.
При изменении порядка смены контактного раствора, установленного в 3.4. фиксируют время
смены воды.
Испытания по выщелачиванию прекращают, когда скорость выщелачивания станет постоян
ной (значения скоростей выщелачивания могут отличаться друг от друга на значение, не превышаю
щее 10 %).
После проведения испытаний измеряют линейные размеры образцов, массу образцов с
помощью аналитических весов, определяют плотность материала образцов.
Суммарная погрешность любых измерений не должна превышать! 10 %.
7 Правила оформления испытаний
7.1 Результаты проведения испытаний должны быть оформлены в виде таблицы, содержащей:
- характеристику материала, подвергающегося испытаниям (тип матричного материала, состав
и активность отвержденных радиоактивных отходов, массовую долю отходов в конечном продукте);
- описание способа отбора пробы из промышленного отвержденного продукта или метода
приготовления образца в лабораторных условиях с указанием специатьной предварительной подго
товки (термическая обработка, условия охлаждения, облучение);
- плотность, массу, площадь открытой геометрической поверхности и объема образцов до и
после испытаний;
- характеристику контактного раствора —химический состав (количество растворенных солей
в миллиграммах и водородный показатель), pH:
- температуру проведения испытаний, “С;
4